Способ определения низших алкиламинов

%ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университетим. А. А. Жданова(56) 1. Витенберг А. Г., Иоффе Б, В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе, Л., "Химия", 1982, с. 265- 266.2,0 в 1 по М., Кир Ъ 1 еТ,З. Определение триметиламина методом газожидкостной хроматографии с анализом паров. Р, Ж, "Химия", 1978 8 Г, с. 172 (поототип). 801051422 А(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯНИЗШИХ АЛКИЛАМИНОВ путем обработки водного раствора анализируемой пробы щелочью с последующим дозированиемпаровой фазы в газохроматографическуюколонку, отличающийс я тем,что, с целью сокрашения времени определения и повышения чувствительности,способа, в качестве щелочи используюттвердую шелочь в 8-10-кратном изоыгке по весу по отношению к пробе и обра.ботку ведут в замкнутом объеме,5 О 15 10 25 30 35 40 50 55 10Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения низших алкиламинов в газовой ижидкой фазах,Известен способ определения летучихметаболитов микроорганизмов, в томчисле аминов, парофазным анализомзамкнутого объема ( во флаконах) с дозированием газовой фазы при введениив газохроматографическую колонку 1 ,Недостатком способа является невозможность определния микропримесейпервичных и вторичных аминов, имеющихвысокие коэффициенты распределения всистеме водный раствор щелочи - воздухНаиболее близким по технической сушности и достигаемым результатам кпредлагаемому является способ определения низших алкиламинов путем введения анализируемой водной пробы в33/с ный раствор щелочи, перемешиваниясмеси, выдерживания при 60 С в течение 200 мин с последующим дозированием паровой фазы,в газохроматографическую колонку 2 3 .Недостатком способа являются большая продолжительность и невозможностьопределения микропримесей первичныхи вторичных аминов, имеющих высокиекоэффициенты распределения в системеводный раствор щелочи - воздух.Цель изобретения - сокращение времени и повышение чувствительности способаПоставленная цель достигается согласно способу определения низших алкиламинов путем обработки з замкнутомобъеме водного раствора анализйруемойпробы шелочью с последующим дозированием паровой фазы в газохроматогра=фическую колонку, в качестве щелочииспользуют твердую щелочь в 8-10 кратном избытке по весу по отношению кпробе и обработку ведуг в замкнутомобъеме.Вследствие вытеснения свободныхоснований и связывания воды щелочьюлетучие амины полностью переходят впаровую фазу, Бремя подготовки пробыпри этом превышает 15 мин. Методпригоден для определения как третичных,так вторичных и первичных аминов,На чертеже изображена хроматограмма, поясняющая предлагаемый способ.П р и м е р 1. Анализ водных растворов солей алифатических аминов,Б пенициллиновый флакон засыпают. 8 г твердого едкого кали. В этот же флакон помешают стеклянный стаканчикобъемом 1, 2 мл и в него пипеткой вводят 1 мл раствора гидрохлоридов диметиламина, диэтиламина и тризтиламинав воде с концентрациями О, 023 г/л.О, 05 г/л и О, 059 г/л, соответственно, Флакон закрывают резиновой пробкой с прокладкой из фторопластовой пленки и герметизируют ручным прессом спомощью алюминиевого колпачка, Флаконпереворачивают и раствор солей аминоввытекает из стаканчика, попадая натвердую щелочь. Затем реакционнуюсмесь встряхивают и выдерживают прикомнатной температуре 10 мин послечего 1 мл паровой фазы отбирают шприцем и вводят в хроматографическую колонку с 15% ПЭГ 20 М на карбохроме,Пики аминов регистрируют с помощьюпламенно-ионизационного детектора, пред.варительно градированного путем анализа искусственных смесей солей аминовв дистиллированной воде. Количественноеопределение производится с.помощьюградуировочного графика по высотам илиплощадям пиков,На хроматограмме присугствуютпики диметиламина 1, диэтиламина 2,и тризтиламина 3 (чертеж). Шкалаэлектрометра хроматографа "Бветпри регистрации пиков 5 10 "Л,П р и м е р 2, Анализ искусственнойгазовой смеси, содержашей микропримеси алифатических аминов.Для улавливания аминов из газовойсмеси используют пленочный поглотитель,представляющий собой стеклянную трубкудлиной 170 мм и внугренним диаметрсм10 мм, содержащей 1, 5, мл стекляныхгранул (1-2 мм), смоченных 15%-нымводным раствором серной кислоты. Втрубку со скоростью 5 л/мин подаютвоздух, проходящий через диффузионныйдозатор, в который помещены калиброванные капилляры с дкэтиламином, изопроциламином и тризтиламином,После пропускания 25 л воздуха пленочный поглотитель помещают в пробирку и сернокислые соли аминов смывают1 мл дистиллированной воды, Аликвотуполученного раствора солей переносятс помощью мерной пипетки в стеклянныйстаканчик, который затем помешают впенициллиновый флакон с 10 г твердойщелочи, Дальнейшие операции производят как в примере 1. Детектируемыйминимум анализируемых аминов О, 001 мг/мф,Составитель В, ГладковРедактор Е. Лушникова Техред ВЯалекопей Корректор И. Эрдейи Заказ 8655/42 Тираж 873ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное ф илиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 1051422 4Чувствительность предлагаемого спо- амин возрастает и сокращается время соба при определении летучих. аминов, анализа по сравнению с известным спосотаких как диметил-, диэтил - и изопропил- бом в 15 раз,с