Способ очищения уксусно-натриевой соли, получаемой в качестве побочного продукта при производстве паранитроанилина

АТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИ П" И Е суснонатриевой соли, получачного продукта при произворанитроанилина,способа очищения мой в качестве по ствеатенту Н. А, Мали 8 февраля 1928 кока и,А, М. антипова, зз вгода (заяв. свнд. М 23970),овано 31 мая 1930 года. Действиея на 15 лет от 81 мая 1980 года,ому патента опублнк распространяето тента Обычно при производстве паранитроанилина (С,Н 4. ЖО,. ЖН,) паранитроацетанилин (С,Н,. УО,. ЫНОССН,) омыляется раствором едкого патра. Образовавшийся наранитроанилин оседает на дно, раствор же,;.слитый с осадка, содержит, главным образом, СН,. СООБа, избыток ЖаОН и некоторое колйчество пара-и орто-нитроанилина. Раствор этот упаривается до 31 - 32 Ве и оставляется кристадлизоватъся.Полученные таким путем темнобурого цвета кристаллы в уксуснонатриевой соди обыкновенно бывают сильно загрязнены различными смолами и о-и р-нитрофенолятами и поэтому в таком виде трудно находят себе применения.Предлагаемый способ предназначается для исподьзования этого ценного побочного продукта производства паранитроанилина путем очищения его от сопровождающих посторонних примесей, Для достижения указанной цели 1500 кг вышеуказанных кристадов уксуснонатриевой соли в смеси со смолами и о-и р-нитрофенолятами растворяют в деревянном чану с мешалкою в равном по весу количестве воды, при перемешивании и подогревании острым паром до 60 С, После окончания растворения действие мешалки и пара прекращают и раствор отстаивают с одновременным его охлаждением до 28 С. Вследствие сдабой растворимости нитрофенолятов в холодной воде, большая часть их выпадает в видедлинных шелковистых игл, при чем наряду с ними выпадают и смолы, Раствор фидьтруют от выпавших осадков и к нему пРибавлЯют до 10 сс от веса пеРвоначально взятого количества кристаллов, хлорной извести, замешанной с водой в виде теста в пропорции 1;1. Полученную смесь размешивают в чане мешалками в течение 2 - 3 часов; затем, не останавливая действия мешалок, смесь подогревают паром до 80-90 С, после чего жидкости дают отстояться не менее 24 часов. Отстоявшийся раствор осторожно декантируют от ярко-желтого осадка Са (ОН), и СаСО,; прозрачный, слегка желтоватого цвета раствор сдивают обратно в чан с мешалками, к нему прибавдяют уксусной кислоты до слабо кислой реакции и вновь обрабатывают 2,5 сс хлорной извести в тестообразном виде, как указано выше при чем перемешивание прододжают до тех пор, пока выдедение хдора не пойдет на убыль.Дадее, при постоянном перемешивании в смесь вносят Жа,СО, до ясно щелочной реакции и прекращения образования осадка СаСО,. Раствор отстаивают, декантируют и передают на упарку в чугунный котед,. снабженный змеевиком для подогревания глухим паром. Прозрачный бесцветный раствор упаривают до 3+;8 Ве при 15 С и оставляют стоять 3 - 4 часа в горячем состоянии, при чем здесь заканчивается осаждение .СаСО, и выпадает ЖаС 1, образовавшийся из СаС 1 содержащегося в хлорной извести и соде.Затем, раствор спускают в кристаллизаторы. Образование кристаллов идет, в зависимости от Ф" окружающего воздуха, от 3 до 6 дней. Кристаллы выгребают и отсасывают от маточного раствора, который присоединяется к следующей операции. для новой переработки.Упарка в кристаллизаторе полученного бесцветного раствора не представляет в дальнейшем особых затруднений, но если, после спуска в кристаллизаторы, упаренный раствор немного потемнеет, то прибавка 20 - 25 л отстоявшегося раствора хлорной извести производит окончательное и стойкое обесцвечивание упаренного раствора.Выход уксуснонатриевой соли по вышеописанному способу, согласно данным авторов, достигает до 65 оо от Жеории, при чем произведенные ими анализы дали следующие результаты:СН,. СОО Юа. ЗН,О - 96.5% Воды гигроскопической - 1 5 ООУаС 1 - 2 0%Цвет - белый,Предмет патента.Способ очищения уксуснонатриевой соли, получаемой в качестве побочного продукта прн производстве паранитроанилина, отличающийся тем, что кристаллы очищаемой соли растворяют в горячей воде, отстоявшийся и остывший раствор фильтруют, затем, щелочный фильтрат обрабатывают раствором хлорной извести, прибавляют уксусной кислоты до кислой реакции, вновь обрабатывают хлорной известью, осаждают содой весь кальций и декантрированный раствор упаривают, Тип. Гилрогр. Упр. Управл. В,-М, Сил РККА. Ленинград влание Гл. АЛииралтейотва.