Способ определения ртути в ртутьорганических соединениях

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 09) (1 А 3/001 0 01 М 31/06 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ р рт ях ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(72) Р,А.Мегроян и А.А.Кочарян (71) Армянский филиал Всесоюзйого ордена Трудового Красного Знамени . научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ(53). 546,49:54321(088.8) (56) 1.: Скоростные методы микроэле ментарного анализа. -ффАналитическая химияф. Т. 15, 1960, с. 99-103.2. Лебедев, А.И., Крамер К.Ш.Новый метод одновременного микроопеделения углерода, водорода иути в ртутьорганических соединениИэд.-во АН СССР, 1962, Р 7 с. 1306.3. Совместное микроопределение в органических соединениях углеро-. да, водорода и ртути. Арм.химич.Т. 21, 1968, с1.15(54 (57 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В РТУТЬОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХвключающий пиролитическое сожжениеанализируемого вещества в токе кислрода при 900-950 фС со скоростью .1520 мл/мин и улавливание паров ртутипри комнатной температуре поглотителем, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью интенсиФикации процесса, экономии оглотительного мате-риала и повышения точности анализа,в качестве поглотителя используютметаллическую сурьму.Изобретение относится к аналитичес.кой химии, а именно способам определения ртути, и может быть использовано для анализа элементорганических соединений, лекарственных препаратов, а также биологически активных соединений.Известен способ определения ртути,заключающийся в сожжении анализируе"мого вещества в токе кислорода при900-950 С со скоростью 30-35 мл/мин 10и удерживании ртути в кварцевой гиль-зе с золотом. Количество ртути определяют по изменению веса гильзы.Абсолютная точность анализа О,б 0,7 ( 1(. 15Недостатками этого способа являются применение в качестве поглотителя ртути дорогостоящего золота, необ"ходимость его частой регенерации .(после 2-3-х микроопределений), а 70также высокая погрешность анализа.Известен также способ определенияртути в ртутьорганических соединениях, заключающийся в сожжении навескивещества в токе кислорода при 900950 С со скоростью 18-20 мл/мин споследующим дожиганием продуктов пиролиза при 650-680 С над эакисьюокисью кобальта и улавливанием обра"зующейся металлической ртути прикомнатной температуре в пришлифован-.ном к трубке аппарате с посеребрен-.ной пемзой. Точность анализа0,5 (,2,Недостатками такого способа являются необходимость применения в 35к ачестве поглотит еля ртути дорогостоящего серебра, а в качестве катализатора пиролиза - дорогостоящейзакиси-окиси кобальта.Наиболее близким к предлагаемому 40по технической сущности и достигаемому результату является способмикроопределения ртути в ртутьорганических соединениях, заключающийся всожжении последних в кварцевой трубке с использованием в качестве погло-тителя ртути металлического висмутаобразующего амальгаму со ртутью,Сжигание проводят при 900-950 С втоке кислорода со скоростью 10-20 мл,Время анализа 40-45 мин. Точностьанализа 0,2-0,33Недостатками известного способаявляются сравнительно высокая погрешность анализа, связанная с частичным окислением висмута на воздухе,невозможность регенерации его из-за.низкой температуры плавления, вышекоторой висмут сгОрает с образованием окиси, а также длительность процесса (40-45 мин), 60 Бель изобретения - интенсификация процесса., экономия,поглотительного материала, повышение точности.анализа.65 Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу, включающему пиролитическое сожжение анализируемого вещества в токе кислородапри 900-950 С со скоростью 15-20/Йини улавливание паров ртути при комнатнойтемпературе поглотителем в качествепоглотителя используют металлическуюмелкозернистую сурьму.Сущность способа заключается впоглощении ртути металлической сурьмой (размер зерен 0,5-1,0 мм) прикомнатной температуре в кварцевомаппарате и последующем взвешиваниипоглотительной гильзы.Одно наполнение поглотительногоаппарата ртути мелкозернистой сурьмой достаточно для 40 микроопределений. Точность анализа 0,1-0,2,время анализа 30-35 мин,П р и м е р . В носовую частьпредварительно .промытого и высушенного кварцевого поглотительного аппарата вставляют асбестовый тампонтолщиной 2-3 мм, затем помещают5-б г .измельченной зернистой металлической сурьмы, которую расстилают длиной на 40-50 мм, снова вставляют асбестовый тампон толщиной2-3 мм и поглотительный аппарат присоединяют шлифом к носовой частитрубки для сожжения.К поглотительному аппарату дляртути последовательно присоединяютпредварительно взвешенные поглотительные аппараты для воды и двуокисиуглерода. Навеску исследуемого вещества (3,0-5 мг) берут в кварцевойпробирке, которую вставляют в трубкудля сожжения. В процессе сожженияшлиф, соединяющий трубку для сожжения с поглотительным аппаратом ртути,обязательно.должен находиться в зоненагрева большой электропечи для полного улавливания ртутных капель. Вещество сжигают при 900-950 фС в токекислорода со скоростью 15-20 мл/мин.Продолжительность сожжения 10 мин.Поглощение ртути металлическойсурьмой осуществляется при комнатнойтемпературе в кварцевом аппарате,предварительно приведенном к постоянному весу. При этом часть ртутиосаждается на стенках аппарата передслоем сурьмы в виде тончайшего серого налета. Когда сожжение окончено,удаляют большую электропечь, отделяют поглотительные аппараты для водыи двуокиси углерода и продолжаютпропускание кислорода через трубкусожжения еще в течение 10 мин.Затем отделяют от системы поглотительный.аппарат для ртути, немедленно закрывают с двух сторон ивзвешивают. Отсчет весов поглотительных аппаратов берут в следующейпоследовательности: отсчет веса паглотительного аппарата воды на 13-й1034 997 Таким образом ф предлагаемый способ .определения ртути по сравнению с известным позволяет сократить время анализа, а также экономив поглотительного материала. Содержание ртути Навеска, мг Вещество Найдено Вычислено(с насс-) н 49,80 3,110 сн,о н Составитель Е.Данилин Редактор А,Гулько Техред Т.Маточка Корректор Ъ.Тяско, Заказ 5745/19 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 филиал ППП. 1 Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 минуте двуокиси углерода. - на16-й минуте, ртути на 20-й минуте.Результаты определения ртути в ртутьорганических соединениях.приведены в таблице. 4,000 5,330 3,354 3,120 56,54 56,54 62,99 62 .99 64,58 64,58 56,37 56,48 62, 94 63,20 49,7849., 65 64,42 64,46