Способ получения желатиновых микрокапсул

(53) 678,024 ( 088 Г. Данилен 83. Бюл. Мф 30 артовский и В. научно ория Вс ельско бороны .8) следовюзногоинститу(прототип),Р й 319136,1971свидетельство СССР01 Ю 13/02, 1976.свидетельство СССР0 1 3 13/02, 1975 ГОСУДАРСТВЕННЬФ КОМИТЕТ СС по.делдм изов етний и отнРь ОПИСАНИЕ ИЗОБР Н АВТОРСКОМУ.СВИДЕТЕЛЬСТВ А.А. Поверхностноа. Л., нХимияфф, 1981 ф(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛАТИНОВЫХ МИКРОКАПСУЛ диспергированием материала ядра в водном растворе желатина, электролитическим выделе" нием желатина на поверхности материала ядра; промывкой микрокапсул, стабилизацией оболочек раствором формальдегида и сушкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения устойчивости микрокапсул к агрегиро.ванию и сокращения продолжительности микрокапсулирования, отверждение оболочек микрокапсул проводят при 50-80 С 1,5"2,0 ч в присутствии 44" 50-ного раствора соли, выбранной из группы: А 1 (Бб 4) Бв БО, А 1 (БО 4 ) х (БНд ) БО или смеси солей, выбранной из группы: А 3.(БО ) яа БО и АЗУ(БО)З (НН) БО 4, ГеС 1 и А 1 С 3. х х ВвС 3, ЫС 1 и УеС 1 при их соотно-9 аении 1:1,1034759 3 Суспензию отвержденных капсул промывают и сушат известными метода-, ми 4 .Недостатком известного способа является то, что он применим только для капсулирования нелетучих жидкостей ( имеющих высокую температуру кипения ), оболочка получается хрупкой (прочность 10" 15 г), поверхность пориста, а это ведет к тому, что,лируемого материала как в процессе легко летучие жидкости, например,получения, так и при хранении фреон 1138 улетучивается в процессеуказанного материала, так как капсу" получения и хранения.лы получаются с неплотными оболоч- Кроме того, процесс длителен иками, Непрочность оболочки микрокап" связан с использованием дорогостоя"сул при прямом дублении формалином щего таннина,Э 5объясняется тем, что получаемые обо- Цель изобретения " повышение услочки имеют неодинаковую толщину и в тойчивости микрокапсул к агрегироваоболочке имеются участки, где из-эанию и сокращение продолжительностибольшой толщины отсутствует полное микрокапсулирования.взаимодействие формалина и желатина,т,е. получается оболочка неоднородно Поставленная цель достигаетсяпродубленная. тем, что согласно способу полученияИзвестен способ получения желати- желатиновых микрокапсул диспергироновых микрокапсул, в котором упроч-ванием материала ядра в водном растнение оболочки и предотвращение агло" воре желатина, электролитическиммерации обеспечивают путем диспер- выделением желатина на поверхностигирования .материала ядра в растворе материала ядра, промывкой микрокапжелатина, выделения материала оболоч- сул, стабилизацией оболочек раствоки на поверхность капли в виде обо- ром формальдегида и сушкой, отвержделочки и отверждения последней формаль- ние оболочек микрокапсул проводятдегидом, а также дополнительной обра- при 50-80 С 15-20 ч в присутствииботки фенолом 2 1 или 14-ным раствором 44-503-ного раствора соли, выбран"ацетата алкилпропилендиамина или , ной из группы;Ы(804 ) Ив .БО1 Ж-ным водным раствором смеси ацетатов А 1(БО 4 ) (ИН) 804 или смеси солей,первичных и вторичных аминов 1 31 .ф выбранной из группы: А 1 (БО ) Ив 801Наиболее близким к изобретению яв" и Л 1(804) (БН,) 804, ГеС 1 и А 1 С 1.ляется способ получения желатиновых х ВаС 1;, А 1 С 1 и УеС 1 при их соотмикрокапеул диспергированием матери- ношении Изобретение относится к технологии микрокапсулирования гидрофобныхжидкостей, е честности к способу получения микрокапсул иэ желатина дляхранения летучих, горючих и реакционноспособных веществ и может бытьиспользовано в областях пожаротушенияхимической, пищевой, а также в рядедругих отраслей народного хозяйства,Проблема хранения легколетучих 10веществ, в том числе фреона вжелатиновой оболочке в настоящее вре"мя весьма актуальна,Известен способ получения желати"новых микрокапсул путем диспергиро" 15вания материала ядра в водном растворе желатина с последующим выделе"нием желатина раствором электролита(соли щелочных металлов) в виде ка"пель концентрированного раствора 1 коацероата), которые осаждаются на капсулируемом веществе в виде оболочки. Затеи оболочки с целью отверж" дения подвергают дублению раствором формальдегида 1 1. 25Однако микрокапсулы, поЛученные таким способом, имеют недостаточную степень отверждения, а эта ведет к агломерации и образованию агрегатов из капсул, потере жидкого капсу" ала ядра в водном растворе желатина, злектролитичеаким выделением желатина на поверхности материала ядра, промывкой микрокапсул, стабилизацией оболочек раствором формальдегида и сушкой. Диспергирование проводят при температуре не выше,45 С. В качестве электролита взят сульфат аммония.Концентрация электролита в растворе желатины составляет - 103. Затеи полученную эмульсию охлаждают до 5- 10"С и перемешивают в течение 1 ч. Капсулы отделяют от остатков желати" на и электролита и промывают холодной (-10 С) водой, Затеи оболочку микро- капсул отверждают вначале водным раствором формальдегида в течение 3- 15 ч при температуре не более 10 С,о а затем обрабатывают водным раство" ром таннина в течение 30-60 мин.3 1034Полученные микрокапсулы представляют собой сыпучий порошок, несклон-ный к агломерации, содержащий 30-35закапсулированной летучей жидкости( фреона 1, устойчивый к длительномухранению.П р и м е р 1 . В реактор с мешал-кой приливают 60 мл 7,53-ного раствора .желатина. При 38 С прибавляют раст вор Ма 504 до разделения Фаз. В полу". О ченную двухфазную систему вводят приперемешивании 80 мл фреона 113 В и диспергируют его до капелек эмульсии определенного размера.В течение 40-60 мин проводят фор- . 15 мирование оболочек, затем охлаждают содержимое реактора до 5- 1 О С, Отвержденные капсулы промывают холодной (5" 10 С водой. В суспенэию, состоя" щую из отмытых капсул и 100 мл .воды, 20вводят дубящий агент 373-ный раствор Формалина, Затеи в реактор прибавляют80 г А 3(БО 4) :БаЯ 04. Полученную,.смесь нагревают до 50 С и при этойтемпературе проводят дубление в течение 1,5 ч, Затем капсулы промывают водой, фильтруют и сушат. Полученные микрокапсулы имеют вид отдельных частиц, обладающих хорошей сыпуче"стью, Размер микрокапсул 300- 1200 мкм, Роемя, при котором улетучивается 50 массы, составляет при этом 3 Ь мес. Прочность оболочки микрокапсулы сос.тавляет 56,2 г.П р и м е р 2 , Процесс коацерва"ции и покрытие желатиновыми оболочка- З 5ми капелек фреона ЗВАЛ осуществляютаналогично примеру 1. При дублении в суспензию, состоящую из отмытых кап,сул 100 мл воды и формалина приОфС вводят 100 г А 1(БО 4) (1 Щ)й БО. Затеи смесь. нагревают до 60 С. Процесс дубления, отмывки, сушки проводят аналогично примеру 1. Время дубления 2 ч. Полученные микрокапсулы имеЮт вид сыпучих, отдельных 45 частиц размером 500- 1300 мкм. Время,. при котором улетучивается 503 массы, составляет 42 мес. Прочность оболочки микрокапсул составляет 70,5 г,П р и м е р 3 . Процесс коацер вации, формирование желатиновых оболочек осуществляют аналогично примеру 1. При дублении в суспензию, состоящую.иэ отмытых капсул, воды и ВНИИПИ Заказ 5703/7 759, 4формалина, прибавляют 50 г А 1(ЯОд) ххЮаБО 4 и 50 г А 3( ЯО 4) (НН 4.) БЯ,смесь нагревают до 70 С и выдерживаютв течение 2,5 ч. Процесс дубления,отмывки, сушки проводят аналогичнопримеру 1. Подученные микрокапсулыимеют вид сыпучего порошка с размеромчастиц 300- 1500 мкм. Время, при котором улетучивается 503 массы, составляет 40 мес. Прочность оболочки микрокапсулы составляет 78 г.П р и м е р 4 . Процесс коацервации и формирования желатиновых оболо"чек вокруг капелек фреона 113 В осу"ществляют аналогично примеру 1. Придублении микрокапсул в суспензий,состоящую из отмытых капсул, 100 млводы и формалина вводят 50 г АССРи 50 г ГеС 8, Смесь нагревают до80 С и выдерживают 1.,5 ч, Отмывкусушку микрокапсул проводят аналогично примеру 1. Размер полученных микрокапсул 300-500 мкм, Время, при мотором улетучивается 503 массы, составляет 35 мес. Прочность микрокапсули"рования составляет 62 г,П р и м е р 5Процесс коацерва"ции и формирования желатиновых обо-,лочек вокруг капелек фреона 113 Восуществляют аналогично примеру 1.Придублении микрокапсул к 100 млсуспензии прибавляют 50. г РеСГ и50 г АЮС 6 ВаСР. Смесь нагревают до80 С и выдерживают в течение 1,5 ч.Отмывкусушку микрокапсул проводятаналогично примеру 1. Размер микро".капсул 300- 1500 мкм. Время, при котором теряется 503 массы, составляет35 мес. Прочность микрокапсулы составляет 62,3 г.1Таким образом, изобретение обес"печивает получение микрокапсул с повышенной текучестью, прочностью .оболочки по сравнению с микрокапсулами, полученными известным способом.Иикрокапсулированный фреон 113 В,полученный по изобретению, хранйтсяв течение длительного времени, не сле"слеживается, хорошо транспортируется.Время на получение микрокапсулсокращается в 3 раза. Отпадает на"добность в применении дорогостоящего:и дефицитного таннина и поверхностноактивных веществ. Тираж 537 Подписное