Способ получения полицинк-фенилэтоксисилоксанов

ОПИСА ГОРСКС ГОСУДАРСТВЕННЬЮ НОМИТОЙО ДЕЛАМ ИЗООфЕТЕНИЙ И(71).Новомосковский Филиал Москов-ского ордена зюйаа и ордена трудого ИраснЬго Зюймени химико-технологического мнститута им. Д.И. Менделеева. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИНКФЕ НИЛЭЪЖСИСИЛОКСАНОВ взаимодействи еи Фенилтризтокснснлана.с безводным ацетатом цинка при нагревании, о тл и ч .а в ц .и й с я. тем, что, с целью упрощения процесса получения . полимера, взаимодействие проводят .при .100110 С в присутствии уксусной кислоты,.при молъном соотношении реагентов 1 ф 0,1 - 1:0,1 - 1,8 соответственно.1031973 Таблица,1 Выход,В оттеоретического Мольное соотношение (фенилтриэтоксисилан/уксуснаякислота) Содержание, % Молекулярная масса Зф/Еп гп 0 Нб 1840 1 г 1 г 0,11 г 0,1 г 01 г 0,8 г 0,4 1 г 0,8:0,8 10 4 27 11 9 1/1 12 97 19,9 2 22,9 1/0,04 8 41,2 4,3 54,9 4,6 540 38,2 3,5 12,5 24 12,9 1/0,83 94 1370 16,9 14 11,8 1/0,36 98 1 бф 7 12 17,5 1/0,34 94 19 8 9 6 4 1/О 20 96 199 5 4 сО 1/Ое 11 93 48,2 4,7 48,6 4,3 51,7 4,6 55,0 4,6 2120 1 г 05 г 1 4370 1 г 0,2:1,6 1 г Оф 1 г 1 ю 8 4890 4480 Электроизоляцнонные свойства пок- ров по изобретению, а также известрытий, полученных на основе полиме ных, представлены в табл. 2,Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам синтеза полицинкфенилсилоксанов.Полимеры, полученные по изобретению, могут быть использованы в качестве модифицирующих добавок для 5 композиционных материалов с повышенными электроизоляционными свойствами. Ближайшим техническим решением является способ получения полниинкфенилсилоксанов, Полимеры, со- О держащие цинк, получают гетерофункциональной поликонденсацией фенилал коксисиланов и безводного ацетата цинка при мольном соотношении цинковой соли и общему числу алкоксигрупп силана от 1 г 2 до 1 гЗ.;Реакцию, ведут в безводном 1,2,4-трихлорбензоле при 200 фС 1.Недостатками этого способа, усложняющими технологию получения полимеров, являются высокая температура и необходимость использования раство рителя.Цель изобретения - упрощение технологии получения полицинкфенилэтоксисилоксанов и регулирование содержания цинка в полимере в более широких пределах.Поставленная цель достигается тем, что взаимодействие фенилтриэтоксисилана с безводным ацетатом ЗО цинка проводят при 100-110 гС в присутствии уксусной кислоты, при мольном соотношении исходных реагентов1 г 0,1 - 1 г 0,1 - 1,8 соответственноП р и м е р 1. Синтез полицинкфенилэтоксисилоксана с мольным соотношением исходных продуктов; феиилтриэтоксисилан/ацетат цинка/уксусная кислота - 1 г 0,5 г 1 в реактор, снаб,женный мешалкой и холодильником,загружают 100 г фенилтриэтоксисилана, 38 г безводного ацетата цинкай 25 г ледяной уксусной кислоты.Взаимодействие между исходными ком"понентами проводят при 100 - 110 Сдо прекращения выделения побочныхпродуктов реакции этилацетат . После охлаждения реакционной массы образовавшийся. полимер растворяют в толуоле и очищают от незначительногоколичества непрореагировавших исходных веществ центрифугированиеми отгонкой в вакууме,По предлагаемому способу были получены полицинкфенилэтоксисилоксаны с мольным соотношением исходныхпродуктов: фенилтриэтоксисилан/ацетаг цинка/уксусная кислота - 1:1 г 0,1;1 г 0,1 г 0; 1:0,8 г 0,4," 1 гО,бг 0,8,1 г 05 г 1; 1 г 0,2 г 1,6; 1 г 0,1:1,8.Элементный и функциональный анализ полученных полимеров, а такженекоторые другие данные представлены в табл, 1.1031973 Таблица 2 1Обозначение полимеров, на основе которык были полученыполицинкфенилэтоксисилоксаны Епр 10 Р Вм Ом м 250 С 20 С 1,00 10" ПЕпфЭС (27 Еп) ПпфЭС (24 гп) 200 18 О П 7 пфЭС (14 2 п ) 180 ПЕйфЭС (12 2 п)ПгпФЭС (9 ап)ПЕпФЭС (5 Еп) 180 140 0,50 10 У 140-в .еП р и м е ч а и и е:Р - диэлектрическая проницаемость,"- удельное объемное сопротивление; 1 р - электрйческая прочность,СгТаким образом, способ получения 25 по изобретению позволяет получать.полицинкфеннлэтоксисилоксанов по : полимеры с различным содержаниемизобретению значительно проще спосо- ,цинка в более широком интерваба по прототипу. При этом способ . пе. Составитель А. Яузафаров Редактор Е. Папп Техред Ы,Костик Корректор.Г. Огармвттюа тВМЮФВ ЮатааЮМЮЮВваш щ е еш шшв аеюеве Заказ 5324/28 Тираж 494 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д.4 Л