Способ автоионномикроскопического анализа структуры проводящих материалов

(51) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ац Г 1 бзцпд1 к Гозкоре 511 а, 195 ьдениони" 3.,метр электрическиром. ПТЗ,отип). ННОМИКРОСКОПИУРЫ ПРОВОДЯЩИХ УДАРСТБЕННЫЙ КОМЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ АВТОИОЧЕСКОГО АНАЛИЗА СТРУКТ МАТЕРИАЛОВ, включающий напуск в зонурасположения образца изображающегогаза, создание у поверхности,образцанеоднородного электрического поля путем подачи на металлический зонд отрицательного потенциала, достаточногодля автоионизации и отображения наэкране мякроучастка поверхности,отличающийся тем, что,с целью повышения информативностианализа и увеличения поля зрения,назонд предварительно подают положительный относительно образца потенциал и сканируют им вдоль поверхностиобразца на расстоянии 1-3 мм до момента обнаружения автоэлектронноготока,1 10292Изобретение относится к автоионноймикроскопии и предназначено для исследования на атомарном уровне структуры массивных проводящих образцов.Известен способ автоионномикроскопического анализа структуры проводящих материалов, включающий окружение образца газом до давления порядка 10 2 Па, создание вблизи анализи"руемой поверхности образца неоднородного электрического пяля напряжен- сностью в несколько В/А, достаточногодля испарения полем его материала илиавтоионизации газа, и ускорение образующихся ионов к расположенному на" 15против образца Флуоресцирующему эк"рану. Существенной особенностью способа является Форма анализируемыхобразцов " иглы (острия) с радиусамкривизны поверхности не более 1000 А,.что необходимо для создания сильногоэлектрического поля указанной напряженности. Способ позволяет получатьизображения поверхности образцовострий с атомарным Разрешением, а 25также контролируемым образом по",следовательно удалять путем испаренияполем многие поверхностные атомныеслои образца Г 1 3Недостатком способа является то,что он является разрушающим методомисследования структуры материалов,т.е, требует изготовления специальных игл, характеризуется относительномалым полем зрения 10 "Осм 2.Наиболее близким к изобретениюявляется способ изучения фольг, вклю.чающий окружение образца газом додавления порядка 10-4 мм рт.ст., создание вблизи анализируемой поверхности образца неоднородного электрического поля напряженностью в несколько В/3, достаточного для испаренияполем его материала или автоионизации газа, и ускорение образующихсяионов к расположенному напротив образца Флуоресцирующему экрану. Осо"бенность способа - использование вкачестве образцов Фольг с радиусамикривизны кромки не выше 1000 А. Поле зрения в этом способе в несколькораз больше, чем в случае использования образцов - острий 1 21,Недостатком этого способа является потеря атомарного разрешения в одном измерении, техническая сложность 55изготовления лезвийных кромок у фольги все еще малое поле зрения,Для большинства случаев этот способ также 61 2 представляет собой разрушающий метод микроскопического анализа. Целью изобретения является повышение информативности анализа и увеличения поля зрения.Указанная цель достигается тем, что согласно способу автоионномикро(скопического анализа структуры проводящих материалов, включающему напуск в зону расположения образца изображающего газа, создание у поверхности образца неоднородного электрического поля путем подачи на металлический зонд отрицательного потенциала, достаточного для автоиониэациии отображения на экране микроучасткаповерхностй, на зонд предварительно подают положительный относительно образца потенциал и сканируют им вдольповерхности на расстоянии 1-3 мм до момента обнаружения автоэлектронного тока.На чертеже приведена принципиальная схема для реализации способа.Схема включает образец 1, кольцевой зонд 2, источник 3 ускоряющего напряжения, микроамперметр М, стеклянный экран 5,прозрачное проводящеепокрытие 6, люминофор 7, траектории 8электронов или ионов, источник 9 питания зонда, отображаемый микровыступ 10, держатель 11, устройство 12 перемещения образца (сканирования), систему 13 охлаждения образца. Способ. реализуется следующим обРазом.: Обычный Режим автоионномикроскопического анализа предполагает подачу на игольчатый образец - острие положительного потенциала в несколько кВ, в то время как расположенный напротив образца Флуоресцмрующий экран (точнее - прозрачное проводящее покрытие под люминофором) находится под нулевым потенциалом. В результате у поверхности образца создается неоднородное электрическое уоле напряженностью в несколько В/А, атомы окружающего образец газа ионизируются в этом поле и, ускоряясь к флуоРесцирующему экрану, создают его радиальную,проекцию-изображение. Поле зрения автоионного микроскопа в этом случае составляет 10 смПри использовании в качестве образцов лезвий (фольг с,острыми кромками) поле зрения удается увеличить в десятки раз, однако радиальная проТираж 703 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, 3-35, Раушская наб., д. 1/5 Заказ 1990/51 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,екция нарушается, т.е. атомарное разрешение достигается лишь в одном измерении.В обоих случаях изготовление образцов - процедура весьма сложная и, кроме того, имеют место разрушающие методы микроскопического анализа: образцы подвергаются какому-либо виду обработки.Предлагаемый способ основан на, том, что сильное электрическое поле необходимой напряженности вблизи поверхности с высокой кривизной можно создать, расположив на расстоянии в несколько мм от этой поверхности(на. пример, острия) кольцевой электрод с диаметром отверстия порядка 1 мми подав на него потенциал обратного по отношению к образцу знака, но такого же по абсолютной величине значения, в то время как .сам образец на" ходится под нулевым потенциалом.С другой стороны, плоская поверхность любого иэделия, независимо .от. вида и качества обработки, содержит большое количество микровыступов, в том числе и с радиусами кривизны до 1000 я. Для обнаружения таких микровыступов на поверхности массивного образца ее (поверхность) сканируют кольцевым. зондом (на практике удоб" нее перемещать сам образец, а не . зонд). При этом в системе микроскопа создается разрежение.на уровне 10 ф ьПа. На кольцевой зонд 2 от источника 9 подают положительный потенциал М в несколько кВ, и прибором 1 нейрерйвно измеряют величину тока автоэлектронов (при указанной полярности высокого напряжения на зонде . прибор работает в режиме автоэлектронной эмиссии).Оптимальный диапазон расстояния 1-3 мм от.поверхности образца, на котором располагают зонд при сканировании, обусловлен тем, что при меньших расстояниях велики ошибки измерений. из-за паразитных токов, а прибольших - возникают затруднения ссозданием необходимой напряженности 5 электрического поля.В случае появления (регистрации)автоэлектронного тока величиной науровне 1,0 мкА сканирование временно(прекращают, с зонда .снимается напря жение и в вакуумный объем микроскопанапускают изображающий гаэ (например, гелий) до рабочего давления10 2 Па. Затем на зонд подают отрицательный потенциал, его величину 15 плавно поднимают от нескольких кВдо 15-30 кВ - в зависимости от кривизны обнаруженного выступа - и осуществляют обычный аетоионномикроскопический анализ структуры этого .участ ка поверхности образца. После его завершения изображающий газ. удаляетсяиз вакуумной системы микроскОпа ипродолжают сканирование поверхностиобразца кольцевым зондом до следую щего появления тока автоэлектроновукаэанной величины и т.д. Способ опробован на массивных образцах из вольфрама (шайбы ф 10 мм Зо и толщиной 4 мм), Анализироваласьструктура поверхности, полученная врезультате разрезания образца ножовочным полотном.Таким образом, на одном образцеэа одну его зарядку в прибор удаетсяпросмотреть структуру сотен микровыступов поверхности, оценив темсамым как степень совершенства кри-,сталлической решетки образца в целом,так и рельеф его поверхности. В результате значительно увеличиваетсяинформативность анализа за счет возможности исследовать массивные образцы. При этом реализуется неразру"шающий контроль при многократном увеличении поля зрения.