Способ определения нефтепродуктов в природных водах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 Ы 31 ЗОБРЕ Н ОПИСАН ОМУ ИДЕТ ЕЛЬСТВУ ВТО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1. Чап НаИ б,Е., Байгап)со Э.Яепдег Ч.А. Вар 16 союЬцв 11 опаесьоа ог спе аесегв 1 пасоп оХ;огаап 1 с ьцЬьсапсев п адпеоцв во 1 цс(ап, Апай СЬет., 35, 1963,р. 315-319.2. Токуев Ю.С., Орадовский С.С.Усовершенствованный весовой методопределения нефтепродуктов в морской водеТруды ГОИНа, 13, 1972,с. 54-59 (прототип),(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ. В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ экстракцией органическим растворителем с использованием выпаривания .экстракта и хроматографирования, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа,экстрацию ведут четыреххлористым углеродом,выпаривают экстракт досуха, .растворяют сухой остаток. в гексане, хроматографируют гексановый экстракт в колонке с окисью алюминия 11 степени активности, выпаривают элюат досуха,сжигают элюат в токе воздуха при 900 - 1000 С с последуюшим определением образующейся двуокиси углерода оп-: тико-акустическим анализатором.Йзобретение относится к аналйтической химии, а именно с способам определения нефтепродуктов в природных водах, и может быть исполь зовано в лабораториях для контроля загрязнения природных вод.Известен способ определения ор" ганических соединений впрыскиванием 20-50 мкл пробы воды в печь сжиоР гайием пробы при 800-900 С в токе кислорода с последующим определением образующейся двуокиси углерода методом инфракрасной спектроскопии 1.Недостатком способа является малая специфичность, так как помимо нефтепродуктов определяются все углеродсодержащие соединения.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае- . мым результатам является способ определения нефтепродуктов экстракцией из пробй воды гексаном, упариванием экстракта до объема 3 мл, ,хроматографированием гексанового в колонке с окисью алюминия, выпариванием гексана досуха с последующим весовым определением нефтепродуктов 2Недостатком известного способа является низкая чувствительность,Целью изобретения является повы-, шение чувствительности и точности способа.Поставленная цель достигается теМ, что согласно способу определения неф тепродуктов в природных водах экст" ракцией органическим растворителем с использованием выпаривания и хроматографирования, экстракцию ведут четыреххлористым углеродом, выпаривают экстракт досуха, растворяют сухой остаток в гексане, хроматографируют гексановый экстракт в колонке с окисью алюминия 11 степени активности, выпаривают элюат досуха,сжигают 1 элюат в токе воздуха при 900-1000 С с последующим определением образующейся двуокиси углерода оптико-акустическим анализатором,П р и м е р. 200 мл анализируемой воды дважды экстрагируют четыреххло" ристым углеродом сначала 10, затем 5 мл) в течение трех мйнут каждый. Экстракты объединяют и выпаривают досуха в тигле под вентилятором, тигель ополаскивают йять раз по 1 мл гексана и переносят экстракт в верхнюю часть хроматографической колонки высотой 10 см и внутренним диаметром 1 см, заполненной б г безводной окиси алюминия И степени активности по Брокману, Окисьалюминия предварительно прокаливаютв течение 4 ч при 600 фС. Элюар выпаривают досуха в кварцевой лодочке 5 ,ри комнатной температуре под вентилятором.На чертеже приведена схема, реализующая способ.Лодочку 1 помещают в кварцевую 10 трубку 2 для сожжения на расстоянии 2 см от входа. Переключают четырехходовой кран 3 на очистку га-.зового тракта установки через патронс аскаритом 4 и в течение двух минут 15 продувают воздухом, очищенным отдвуокиси углерода. После возвращениястрелки акустического газоанализатора 5 на нулевую отметку переклю"чают четырехходовой кран 3 в рабочеепбложение (газовый поток следуетчерез кран, минуя патрон с аскаритом ), осторожно наклоняют кварцевуютрубку 2 таким образом, чтобы лодочка 1 продвинулась в зону высокойтемпературы электрической лабораторной микропечи б. Через 10 мин после.полного сожжения пробы, что соответствует установлению стрелки при"бора 5 на максимальном значении,выключают микрокомпрессор 7 и сни-.мают показания прибора 5. Новыйцикл измерений начинают после переключения установки на режим очисткикраном 3 и замены кварцевой лодочкис очередной пробой, Поток воздухациркулирует в контуре установки через патрон.с ангидроном 8 для осушкиСодержание углеводородов находят по формуле40С 1,1 .оооох=фгде С - количество углеводородовМв 1 л анализируемой воды,мг;С - количество углерода найденное по шкале прибора,мг,1,1 " коэффициент пересчета,ч - объем пробы исследуемойводы, взятой для анализа,мл,С - находят по .показаниям прибо-ра, который предварительнокалибруют в мг углерода на1 мм шкалы, сжигая водныерастворы сахароэы с известным содержанием углерода.Способ проверен на воде р. Донс известными добавками углеводородов различных нефтепродуктов.Результаты представлены в табл.1..р.Дон+Мазут2,2 2,7 8,8 9,0 1,5 0,4 24,9 25,0 71,0 70,6 0,6 В табл. 2 предстазлены сравнительные данные определения углеводородов предлагаежюм и известным способами.Т а б л и т а 2 СпоСоб взятияпроб Определено, мг Ошибка,Ъ Содержание проб, мг Ю Юа юМ ю ю Известный 5,6 10 9,8 Предлагаемый 10 Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения .нефтепродуктов в природных водах до 2 мкй в пробе ( в известном способе 50 мкг ) и снизить ошибку определения, при этом используется меньший обьем пробы, что сокрашаетрасход реактивов и снижает трудоемкость.ЧЧ Составитель В ГладковРедактор В. Иванова Техред А. Ач Корректор Г. Огар. Заказ 4386/41 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5