Устройство для ввода пород в капиллярную колонку

А 1 К 3 Х ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЦТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСЙОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОЯИТЕТ СССР(56) 1МезТ Р.И. еЕ ЙаздпЫ сЬтоватотарЬ 1 с апа 1 узз арр 11 ей то ахтро 11 цт.акоп-доцтпа 1.оЕ СЬтовайодтарЬ 1 сЯсЕепсе, ч, 12, 1974, р. 177.2. КЬоаоез. 1.И. Яавр 1 пщ ве 1 ЬойЕот апа 1 узЕз оЕ СоЬЬо чо 1 аЬЕ 1 ез1 оцтпа 1.оЕ СЬгоааФотарМс Ясхепсе,у. 153, 3978, р. 7. (прототип).(54)(57) -УСРРОИСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ,В КАПИЛЛЯРНУЮ КОЛОНКУ, содержащееиспаритель на входе которого установлена мембрана из самоуплотняюще"гося материала, делитель потока,установленный на выходе испарителя,канал для подвода газа-носителя в . испаритель, в котором установлен регулятор расхода, ловушку-концентратор, один конец которой соединен с каналом для подвода газа-носителя, а другой снабжен полой иглой, вводимой через мембрану в испаритель, о т.л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости доэирования путем исключения ненродуваемых объемов между ловушкой-кон- центратором и испарителем, оно снабжено краном-переключателем потоков и дополнительным регулятором расхода, причем вход крана-переключателя через дополнительный регулятор рас,хода соединен с каналом для подвода газа-носителя на входе первого регу-лятора расхода,один выход крана-переключателя соединен с входом ловушки-концентратора, а другой выход ,.,соединен с каналом для подвода газа- :. носителя на выходе первого регулято-.ра расхода газа.Изобретение относится к газовойхроматографии, а именно к устройствам ввода микропримесей веществ изплохо сорбирующихся газов,сконцент-.рированных на адсорбентах, в капиллярную колонку. 5Известно устройство для вводамикропримесей веществ, сконцентрированных иэ воздуха на пористомполимерном сорбенте (тенакс,бС, концентратор длиной 110 мм и внутренним 10диаметром 8 мм), в капиллярную колонку путем термической десорбции микропримесей веществ, вымывания их вохлаждаемую в жидком азоте или двуокиси углерода ловушку из никеля(1,8 х 0,5 мм) с нанесенной жидкойфазой (эмульфор; ОМ). Ловушкусо сконцентрированными микропримесями веществ подсоединяют к капиллярной колонке из никеля ".(100 м х 0,5 мм) с неподвижной жидкой фазой (эмульфор; ОМ) и анализ проводят при программированиитемпературы колонки Г 13.Однако в данном устройстве происхо дит замерзание паров воды, что приво-дит к образованию пробок, Происходит образование конденсационногоаэрозоля, что приводит к потере час"ти пробы, а требуется много временидля переконцентрирования, что увеличивает время анализа.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является устройстводля ввода проб в капиллярную колонку, содержащее испаритель, вход которого перекрыт мембраной из самоуплотняющегося материала, делительпотока, установленный на выходе испарителя, канал для подвода газа-носителя в испаритель, в котором установлен регулятор расхода, ловушку-;концентратор, один, конец которойсоединен с каналом для подвода гаэаносителя, а другой снабжен полой 45иглой, вводимой, через мембрану виспаритель 2,Недостатком известного устройства является неудовлетворительнаявоспроиэводимость дозирования, обусловленная наличием непродуваемогообъема между мембраной испарителя иконцом иглы ловушки-концентратора.Целью изобретения является повышение воспроизводимости доэированияпутем исключения непродуваемыхобъемом между ловушкой-концентратором и испарителем.Указанная цель.достигается тем,что устройство для ввода проб вкапиллярную колонку, содержащее испаритель, вход которого перекрытмембраной иэ самоуплотняющегося.материала, делитель потока, установленный на выходе испарителя, каналдля подвода газа-носителя в испа: ритель,. в котором установлен регулятор расхода, ловушку-конденсатор, один конец которой соедийен с каналом для подвода газа-носителя,.а другой снабжен полой иглой, вводимой через мембрану в испаритель, снабжено краном-переключателем потоков и дополнительным регулятором расхода, причем вход крана-переключателя через дополнительный регулятор расхода соединен с каналом для подвода газа-носителя на входе первого регулятора расхода, один выход крана- переключателя соединен с входом ловушки-концентратора, а другой выход соединен с каналом для подвода газа-носителя на выходе первого регулятора расхода газа.В предлагаемом устройстве при вводе пробы одначасть потока газа- носителя проходит. ловушку-концентратор и .вымывает пробу в испаритель а другая одновременно поступает. на вход испарителя. Это исключает непродуваемые объемы и .повышает воспроизводимость доэирования.На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.На газовом хроматографе "Биохром.",; .исполнение - 01, устанавливают на Л линию газа-носителя поворотный или штоковый кран-переключатель 1. После крана-переключателя 1 на линию .газа- носителя, идущую к испарителю 2, че-рез тройник 3. подсоединяют регулятор 4 расхода, обеспечивающий заданный расход газа-носителя в испаритель 2, вовремя анализа, т.е. когда газ-носитель идет через ловушку-концентратор 5.Один конец ловушки-концентратора 5 подсоединяют к крану-переключателю .1 хроматографа таким образом, чтобы вымывание десорбированных микропримесей веществ из ловушки"концентратора 5 в испаритель 2 проводилось в противоположном направлении потоку газа при концентрировании. К второму концу присоединяют полую иглу б. Ло вушку-концентратор 5 помещают в электропечь 7 для десорбции сконцен-. трированных микропримесей веществ. При этом игла б вводится в мембрану 8 испарителя 2 на половину ее толщины. По истечении прогревания иглу б вво дят в испаритель 2 хроматографа и одновременно с вводом иглы б в испаритель 2 через ловушку-концентратор 5 начинают пропускать газ-носитель, Таким образом, десорбированные микропримеси веществ подаются в аналитическую колонку 9, Газ-носитель через регулятор 4 расхода поступает виспаритель 2 и ликвидирует непродуваемый объем, образующийся между мембраной 8 испарителя 2 и отверстием иглы б. По окончания газохроматографического анализа поток газа-носи.Филиал ППП "Патентф, г.ужгород,ул.Проектная,4 теля с помощью крана-переключателянаправляют непосредственно в испарытель 2, при этом два потока 10 и 11объединяются в один 12.Устройство работает следующимобразом.5для создания мапых концентрацийпаров смеси веществ бензола, толуола, этилбензола, кумола, псевдоку-.мола и меэитилена используют диффузионную ячейку, В ампулу из фторо-пласта -4 МБ (10 х 1 см) вводят по0,3 мл укаэанных веществ и эапаивают, Ампулу помещают в стекляннуюячейку при 110 С, и подают потокочищенногоазота особой чистоты со.скоростью 25 мл/мин. После выходадифФузионной ячейки на режим к вы-ходному концу подсоединяют отстабилизованную ловушку-концентратор 5 садсорбентом и прокачивают пробуобъемом 200 мп. По окончании концентрирования проводят десорбциюсконцентрированных микропримесей.Температура десорбции 220 ОС, времядесорбцци 10 мин,Условия проведения анализа: колонка капиллярная из стекла пирекс.: бехера 300 фС, температура испарителя 200 фС, детектора 220 фС; расходгаза-носителя азота через колонку 30О,5,мл/мин, водорода 25 мл/мин,воздуха 250 мл/мин; детектор микроЬламенно-ионизационный,. шкала изме=.рения на электрометре 6 х 10-и х 20.При использовании предлагаемого З 5устройства обеспечивается компактныйввод пробы микррпримесей веществ,сконцентрированных на пористом поли-.мерном сорбенте - полифенилхинокса-: лине, в капиллярную колонку; обеспечивается повышение точности определения, сокращается время анализа,не мешает анализу вода, не теряетсяпроба при анализе и не мешает конденсационный аэрозоль,.содержащийсяв газах-носителях.Предлагаемое устройство вводапробы микропримесей веществ, сконцентрированных на адсорбентах, вкапиллярную колонку по.сравнению сизвестным позволит:сэкономить средства для разработкии материалы для.изготовления специального обогреваемого крана-доэатора ивспомогательных устройств, обеспечивающих ввод пробы микропримесейвеществ, сконцентрированных на адсорбентах, в капиллярную воронку;.использовать для анализа микропримесей веществ иэ газов изготовляемыйв .настоящее время газовый хромато"граф "Биохром"1", исполнение - 01 скапиллярными колонками и нанесеннымижидкими Фазами - ОУ "- 101, ХЕ - 60и ПЭГМ,повысить точность газохроматографического определения микропримесейвеществ в газах, что будет содейство-.вать решению важной народнохозяйст-венной задачи - охраны воздушной.среды и улучшению условий труда в.отраслях, производящих и применяющихполимерные материалы,избежать помехи со стороны воды,полидисперсного конденсационногоаэрозоля, содержащегося в газах-носителях;сократить время анализа, так как .ввод пробы микропримесей веществ вкапиллярную колонку длится секунды.