Способ определения нефтепродуктов в природных водах

) Авторизобретеии евОрдена Ленина Арктический и Антарктическийисследовательский институт 71) Заявитель ноСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРИРОДНЫХВОДАХ им с пре за не Изобретение относится к области фйзико-химических способов анализа природных вод и может быть использовано при анализе природных вод на содержание в них нефтепродуктов.Известен способ оцределения органического углерода, который заключается в подкислении пробы воды, удалении из нее углекислоты, пиролизе нелетучей части углеводородов на катализаторе и последующем детектировании ос-.- .10 татка на пламенно-ионизационном детекторе (ПИД). Максимально возможное количество органического углерода, которое может анализироваться таким способом, составляет 10г на литр1 Э воды при относительной ошибке + 2 Х 1.Недостатком известного способа яв-ляется тот факт, что способ направлен на анализ общего количества органического углерода и не может дать необходимой информации и той же составляющей, которая отвечала бы за углеводороды какого-либо определенного класса..Поэтому этим способом определить углеводороды антропогенного происхожденияне удается, Кроме того, чувствительность известного способа довольнонизкая, .так что анализировать природ,ные воды с помощью этого способа затруднительно.Наиболее близк пособом по технической сущности к длагаемому является способ анали ефтепродуктов вприродных водах пут м их экстракцииорганическим растворителем, отделенияполярных соединений с помощью колоночной хроматографии и концентрированияэкстракта,),Недостатком данного способа является тот факт, что он не позволяет определять реальные концентрации углеводородов, которые содержатся в природных водах, например, в открытых морских акваториях, При помощи этого способа невозможно определить насколькоконцентрация нефтепродуктов отличает"ся от предельно допустимой (0,01 мг/л),87945что крайне важно при осуществлении контроля загрязненности природных вод. Кроме того, чувствительность данного способа довольно низкая и составляет 0,3 мг/л при объеме пробы 4 л. Относительная ошибка определения содержания нефтепродуктов с помощью этого способа составляет примерно 257.Целью настоящего изобретения является увеличение чувствительности и 1 О точности определения.Поставленная цель достигается тем;что в способе определения нефтепродуктов, включающем их экстракцию органическим растворителем, отделение полярных соединений с помощью колоночной хроматографии и концентрирование экстракта, согласно изобретению концентрирование проводят обратной продувкой инертным газом в реакторе с по О следующей конверсией оставшихся нефтепродуктов в углекислый газ, который определяют методом газовой хроматографии и по его количеству судят о содержании нефтепродуктов.5Предлагаемый способ может быть осуществлен с помощью микрореактора, схема которого приведена на чертеже.Реактор представляет из себя кварцевую трубку 1 со смесью двуокиси марганца и окисью меди в качестве катализатора. Трубка 1 при помощи гайки 2 и штуцера 3 подсоединена к линии сжатого гелия, На штуцере находится гайка с уплотнительной резинкой 4, которая35 сообщает реактор с атмосферным воздухом, Газ (гелий) подается от баллона 5 через патрон с поглотителем 6, В нижней части реактор через гайку 7 и штуцер 8 присоединен к трехходовому40 крану 9, Один из отводов трехходового крана 9 подсоединен к линии гелия 10, а другой отвод через отрезок резиновой трубки 11 - к испарителю хроматографа 12. Подогрев реактора осуществляется нихромовой спиралью 13,Работа осуществляется следующим образом. Отсоединяют гайку с уплотнительной резинкой 4 и через штуцер 3 в верхнюю часть кварцевой трубки 1 шприцем вносят подготовленную пробу, Через трехходовой кран 9 в реактор 1 подают по линии гелия 10 инертный газ (гелий); Испарившийся растворитель через отверстие в штуцере 3 уходит в атмосферу. Для проведения конверсии оставшихся нефтепродуктов закрывают гайку 4 и трехходовой кран 9, соединяют реактор 1 с испарителем хрома 9 4тографа 12, при этом подсоединяют нихромовую спираль 13 к цепи электрического тока, Образующийся углекислый газ через штуцер 8, кран 9 соединительную резиновую трубку 11 выносится инертным газом в испаритель хроматографа 12 и его колонку. Расчет содержания нефтепродуктов проводят с помощью градуировочного графика, исходя из площади пика, образовавшегося углекислого газа.Результаты сравнения основных показателей предлагаемого способа и известного приведены в таблицеПоказатели Извест- Предланый гаемый способ способ Необходимый объем воды для анализа, л Минимально определяемая концентрация,мкг/л 300 Отношение минимальноопределяемой концентрации к ПДК 0,2 30 Относительная ошибка, Е 25 7 Формула изобретения Способ определения нефтепродуктов в природных водах путем их экстракции органическим растворителем, отделения полярных соединений с помощью колоночной хроматографии и концентрирования экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, концентрирование экстракта осуществляют в реакторе путем обратной продувки реактора инертным газом с последующей конверсией оставшихся в реакторе нефтеПредлагаемый способ в 150 раз чувствительнее известного, Из таблицы следует, что относительная ошибка предлагаемого способа снижается до 7 Е, т, е. точность определения содержания нефтепродуктов в воде увеличивается в 3,5 раза.1. Патент фРГ У: 2260295,кл. 6 О 1 М 31/08, 1970.2. Весовой метод "Руководство пометодам химического анализа морскихвод", Гидрометеоиздат, Л 1977,с. 127 (прототип),оставитель Э. Скорняков ехред Е.Гаврилешко Кор Редактор Н. КоляЗаказ 9709/13 Г. Назарова Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений и открытий 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д/5 Проектная,иал ППП "Патент", г. Ужгород 5 879459 продуктов в углекислый газ и газохроматографическим определением его количества по которому судят о содержании нефтепродуктов.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе