Способ определения декаметоксина

,80101210 СПУЫИН дпЗ 01 М 21 АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪЙ ИСЯНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯЬСТВУ тленный зе иЮ СО н двтодсдадв дюидпдл(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕКАМЕТОКСИНА, вклияающий обработку анализируемого вещества химическим реагентом в присутствии алифатического спирта, о т л и ч а в щ и й с ятем, что, с налью повышения чувстви тельности и избирательности способа, анализируемое вещество обрабатывают растворой 3, 6 - пихлор, 4, 5, 7-тетраиоцфлуоресцеина в присутствии эталона при рн 2,5-4,0 с послепувщим фотоме трированием полученного раствора,Изобретение относится к аналитической химии органических соединений иможет быть использовано цля качественного и количественного опрецеленияцекаме токсина,5Декамегоксин 11,10 цекаметиленбис-И -цимегил-(карбментоксимегил)- аммониЯ дихлорид)- производное четвертичных аммониевых оснований, являетсясильнодействующим лекарственным ве .1 Ошесгвом, обладающим антибакгериальной и фунгицидной активностью.Известен способ определения декамегоксина, заключающийся в том, чток 1 мл 1%-ного раствора препаратаприбавляют 2 капли 5% ного раствораферрицианида калия, при этом образуется творожистый осадок желто-зеленогоцвета, нерастворимый в растворах гидроокиси натрия, аммиаке и раэвеценнойуксусной кислоте. Чувсгвительность.10 мг/мл 1,9 пнако согласно этому способу. рЕакция не избирательна, ее дают и другиеблизкие по строению лекарственные ве 25щества, производные четвертичных аммониевых оснований,Наиболее близким к изобретению пот:хнической сущности и достигаемомурезультату является способ опрепелениядекамегоксина путем брабогки раствора анализируемого вещества в метиловомспирте растворами азотной кислотынитрата серебра, железо-аммониевыхф квасцов с послецуюшим гитрованием по- З 5лученного раствора роцанипом аммония 2,Недостатком способа является егоневысокая чувствительность, йе позволяющая анализировать 0,01-0,05%-ныерас гворы цекаме токсина, приготовленные 4 Она изотоническом растворе (0,9%номхлориде натрия). Метод не являетсяизбирательным. Аналогично определяюти цругие соли (хлористые) чегвергичныхаммониевых оснований, 45 Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательностиопределения декаметоксина,Поставленная цель достигается тем,что согласно спососу определения декаметоксина, анализируемое вещество об-./рабатывают раствором 3, 6 - дихлор2, 4, 5, 7-тетра-иоцфлуоресцеина в присутствии эганола при рН 2,5-4,0 с послепуюшим фогометрированием полученного раствора.В этих условиях декамегоксин с реагентом образует окрашенное в красноУ фиолетовый цвет соединение (,С макс 520-530 нм). Раствор реагента (без цекамегоксина) имеет оранжевую окрас ку (3. макс=505-510 мн), Определение декаметоксина на спектрофотометре целе сообразно проводить при 1=535 нм, так как в этой области спектра разность оптических плотностей ассоциата и реагента наибольшая, а поглощение рэагента незначительное, Устойчивость растворов ассоциата декамегоксина с 3, 6 -цихлор= 2, 4, 5, 7-тетра-иодфлуоресцеином (бенгальским розовым А) повышаегся при добавлении в раствор 10-20% эганола, Оптическая плотность водно-этанольных растворов постоянна в течение не менее 1 ч, Соотношение ДКМ:БРА в окрашенном ассоциате равно 1;1 (ДКМ- цекаме токсин БРА - бенгальский розовый А)За предел обнаружения принимается минимальная концентрация цекаметоксина, вызывающая сдвиг оптической плотности на 0,02 по отношению к оптической плотности контрольного опыта.Способ позволяет определять микрограммовые количества декаме токсина (чувствигельность - 0,3 мкг/мл). Прямолинейная зависимость оптической плотности растворов наблюпаегся в области 0,3-3,4 мкг/мл. Метоц является избирательным, так как определение возможно в присутствии других близких по строению лекарственных вешеств, производных четвертичных аммониевых основа ний (проэерин, пигилин, бенэамон, бензогексоний метацин). Определение цекаметоксина с бенгальским розовым А возможнов изотонических растворах, так какхлорид натрия (0,9%) не мешает опрецелен ию.В таблице приведены результаты анализа расгвора декаметоксина (ДКМ) с бенгальским розовым А предлагаемым способом и статистическая обработка полученных данных.Метрологическая характерисгика указывает на хорошую воспроиэвоцимосгь результатов анализа, Относительная погреш-, ность находится в пределах точности фото- метрического метоца.П р и м е р, 12,5 мг фармакопейного препарата "цекаметоксин раство- ряют в дистиллированной воде, раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и объем колбы доводят водой до метки (раствор содержит 500 мкг пекамегоксина в 1 мл 1 К 0,2 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 10моляр,6 0 0 60,0 5 6Составитель В. ГладТехред Т,Маточка цактор рректор А. Дзятко аз 2780/83 Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственногу комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., ц. 4/5иал ГПП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,3 1012109 4ного водного.раствора бенгальского ро . метоксина, Затем прибавляют указайные вовогб А, 2,5 мл этанола, 8 мл нитрат-, количества реагента, этанола, цитратного ного буферного раствора (рн 3,0) и водой буферного раствора и водой доводят обью доводят объем раствора цо 25 мл. В при колбыдо метки. Оптическую плотность расутствии декамегоксина раствор приобстворов измеряют на спектрофотометре ретает красно фиолетовую окраску (каче (например Сфпри 535 нм) или на ственная реакция на декаметоксин, так фотоэлектроколорнметре, например ФЭК 86 как ее не дают близкю по строению (светофильтр Ж 6) в кюветах с 8 1 см лекарственные вещества, производные: относительно раствора сравнения не четвертичных аммониевых оснований - 1 О содержащего декамегоксина. Количество ирозерин, бензамон, бензогексоний, мета . декаметоксина в растворе. определяют по иин, дитилин), Раствор контрольного, градуировочному графику. Растворы граду опыта имеет оранжевую аираску., ировочного графика готовят аналогичноДля количественного определения в с содержанием декаметоксина от 7,5 мерную олбу емкостью 25 мл берут 5 до 85,0 мкг в 25 мл раствора. В этой обаликвотнуз часть анализируемого расе- ласти концентраций декаметоксина растворы вора, содеркащего 7,8-88,0 мкг дека- подчиняются основному светопоглощения.