Способ количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1)5 С 01 М 21 78 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ Н АВТ венныйетрическии аная органическихя, 1975, с.220 емых со 5 мл тиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР.(56) Полюдек-Фабини РОрганический анализ,378-379.ман И.М, Фотооды определениий, - М.: Хими Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований (СЧАО), применяющихся в качестве фармацев ческих препаратов, моющих средств, флотореагентов.Целью изобретения является повыше- ние чувствительности определения.П р и м е р 1.,Определение СЧАО предлагаемым способом.В мерную колбу на 25 мл помещают 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 6,0, 5 мл 1,34 -10-У-ного водно" го раствора бромфенолового синего (БФС), 1 мл 1,347-ного раствора неионогенного ПАВ (молярное соотношение 801587427 А 1(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ ОС НОВАНИЙ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения четвертичных ам мониевых солей, применяемых в моющих средствах, флотореагентах и фармацевтических препаратах, Цель - повышение чувствительности анализа. Для этого пробу обрабатывают бромфеноловым синим в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества при их молярном соотношении (20-40): 1 и рН 4-10 с последующим фотометрированиемВ этом случае возможно опсодержание анализируеделах 20-500 мкг в 2о объекта, Относительная поь 0,6-3, 17. 3 табл. концентраций БФС: НПАВ=1: 20) и аликвотную часть анализируемого раствора,;содержащего определяемую СЧАО. Доводят раствор до метки водой и измеряютего оптическую плотность на спектро- , рфотометре (напрммер, СФ, СФ)при Я=620 нм в кювете с 1=1 см относительно раствора сравнения, не со-.держащего СЧАО. Содержание СЧАО ванализируемой пробе определяют поградуировочному графику. Построениеградуировочного графика производитсяаналогичным способом с использованием щистандартного раствора определяемойСЧАО, Содержание СЧАО в конечном объеме прй построении градуировочногографика должно составляет 20-500 мкг.зРезультаты количественного определения различных СЧАО приведены втабл,1. Возможность применения в качестве НПАВ оксиэтилированных аддуктов на основе спиртов показана на5примере препарата ОС-.20, на основекислот - на примере препарата лаурокс, на основе алкилфенолов - препарат ОП.Таким образом, результаты, представленные в табл.1, показывают, чтопредложенным способом возможно проводить определение различных СЧАО приих содержании 20-500 мкг в 25 мл конечного объекта с относительной по"грешностью 0,6-3, 17П р и м е р 2. Обоснование предлагаемого интервала рН.Образование окрашенного соединенияпри обработке определяемых СЧАО бромфеноловым синим в присутствии НПАВнаблюдается при рН более 4. Данные,представленные в табл.1, показываютвозможность реализации предложенногоспособа при рН 6,0,В табл 2 приведены результаты определения СЧАО при других значенияхрН предлагаемого интервала (рН 4-10),а также при значениях рН, выходящих .за заявляемый интервал, Определениевыполняется аналогично примеру 1 сиспользованием соответствующих буферных растворов с требуемым значениемрн,Такимобразом, определение СЧАОпредлагаемым способом в интервалерН 4-10 характеризуется повышеннойчувствительностью. При рН раствораменее 4 соответствующее окрашенноесоединение не образуется, что обусловливает принципиальную невозмож ность определения СЧАО при этих значениях рН. При рН раствора более10 окрашенное соединение образуется,однако вследствие усиления фотохимического окисления красителя резковозрастает относительная погрешностьопределения.П р и м е р 3. Обоснование предлагаемого интервала соотношения концен-траций бромфенолового синего и неионогенного поверхностно-активного вещества.Данные, представленные в табл.1 и 2, иллюстрируют возможность определения СЧАО предложенным способом при молярном соотношении концентраций БФС:НПАВ=1:20.В табл.З приведены результаты определения СЧАО при других значениях соотношения концентраций БФС и НПАВ предлагаемого интервала (БФС:НПАВ - =1;20-40), а также при значениях БФС: :НПАВ, выходящих за предлагаемый интервал. Определение выполняется аналогично примеру 1 с использованием постоянной концентрации БФС и переменной концентрации.НПАВ.: Таким образом, использование БФС и НПАВ, взятых в соотношении 1:20-40, позволяет повысить чувствительность определения. При увеличении относительного содержания НПАВ более БФС: :ВПАВ=1:40 происходйт понижение чувствительности предложенного способа. Следствием этого, является повьппение предела определения СЧАО и увеличение относительной погрешности определения малых количеств СЧАО. При уменьшении относительного содержания НПАВ.ниже БФС:НПАВ=1:20 наряду со снижением чувствительности способа наблюдается образование нерастворимых осадков, что обусловливает принципиальную невозможность реализации способа.Формула,из о брет енияСпособ количественного определения солей четвергичных аммониевых оснований путем обработки водного раствора анализируемого вещества бромфеноловым синим с последунпцим Фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с .целью повьппения чувствительности определения, обработку ведут при рН 4-10 в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества при молярном соотношении его и бромфенолового.синего, равном 1:20-40.158 7 ч 27 6Та 6 нца 1 Найдено ОтносиСЧАО НПАВ Введено СЧАО,мкг2,2 1;42,7 3,0 2,3 2,02,8 2,9 2,4 1,3 1,7 Не опр,10129750820,310130350920,499,9302506Не опр.19,595,229320,31526,3 7,8 6,7,.2,72,0 Зефирамин Бензалкония бромид (М 6 ензил-И-доде цилдиметиламмония бромид) Септонекс Н- О-(этоксикарбонил)пентадецил 1триметиламмония бромид Зефирамин (диметилбензилтетрадециламмоний) 20 100 200 300 500 20 100 200 300 500 20 50 100 300 500 20 50 150 250 350 20,41012012985072 Д,З99,020230349519,749,4101(малярное) Введено Найдено ОтносительСЧАО, СЧАО, ная погрешмкг мкг ность, 2 (и"5) (пщ 5) Сенто- ОПнекс 3,0 2;3 1 2,6 2,7 1,2 1,0 1,9 Не опр. 4,2 . 5,6 5,4 Не опр,62 9 Не опр. 2,9 2,2 1,4 24 1,8 19 2 6,2 7,4 8,0 10,7 Не опр. 79 6,8 Не опр, Этоннй ОС"20 Составитель С.ХованскаяРедактор О.Юрковецкая Техред А.Кравчук , Корректор О.Ципле Заказ 2416 Тираж 513 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5