Способ определения содержания графитоподобного нитрида бора в его алмазоподобных модификациях

(46) 15.04.83. Бка. М 14 (72) Л.Е.Печенткоюкзая и Т. Н. Назарчук (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт проблем материаловедения АН Украинской ССР(53) 546.27:543.062 (088.8) . (56) 1, Курдюмов А.В. Рентгенографи ческий анажа различных ваиефнкаций нитрнда бора, В ки. фМетовю получения свойства и применение нитркдов.ф Киев, ОНТИ ИПМ АН. Украинской ССР, 1972, с. 319-325.(54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ . СОДЕРЖАНИЯ ГРАФИГОПОДОБНОГО НИ РИДА БОРА В ЕГО АЛМАЗОПОДОБНЫХ МОДИФИКАЦИЯХ, о т л и ч а ю щ н йс я тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, исходный образец обрабатывают смесью, содержащей, серную кислоту, сульфат калия, гидросупьфат калия прн следую.-.щем соотношении компонентов, мас,%:Серная кислота 40 75 Сульфат калия 20 45 Гидросульфат калия 5-15 .2. Способ по и. 1, о т л н ч а ю. щ и й с я тем, что обработку ведут при320-350 С в течение 3-5 ч.3. Способ,по п. 1, о т л и. ч а ю;щ и й с я тем, что количественную Т-,регистрацию осуществляют титрованием. ф. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССОР . ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 801011515 А ЗЫ С 01 В зяоо Е 01 Н зи11815 2нературе ее кипения. Введение в сернуюкислоту сульфата калия повышает реакционную способность смеси и приводит кразложению ВМ-. С ростом содержащаясульфата калия в окислительной смесиувеличивается скорость разложения графитоподобного нитрида бора. Введение вокислительную смесь гидросульфата калияпозволяет сократить количество серной1 О кислоты, увеличить процентное содержание солей в окислительной смеси, повысить температуру кипения смеси до 35 Я:и тем самым ускорить разложение графитоподобного нитрида бора, Темпера 1 турный интервал 320-350 С определяется составом окислительной смеси.Полное разложение ВМ . окисляющейсмесью достигается зв 3-5 ч. За меньшее время ВЙ . полностью не раэлагает.- гО ся.Верхний предел концентрвции сернойкислоты 75. мвс.%, При большем содержании кислоты и снижении концентрациисульфатов не достигается полного раэг ложения графитоподобного нитрида бора.Нижний предел концентрвции кислоты40 мас.%, Более низкая концентрациясерной кислоты недостаточна для полного растворения сульфата и гидросульфата калия. Содержание гидросульфвтакалия в окислительной смеси менее 5%не оказывает заметного влияния на свойства окислительной смеси и разложениеграфитоподобного ВМ-.При содержании гидросульфатв калияЗ выше 15 мас.% увеличивается содержаь- ние свободной серной кислоты, что приводит к замедлению реакции разложенияграфитоподобного нитрида бора. 1 10Изобретение относится к аналитичеокой калии, в частности к фазовому химическому анализу и может найти применение при.контроле качества сырья приизготовлении поликристаллических спековиз нитрида бора плотных (алмазоподобных) модификаций.Известен рентгенографический метод,определения различных модификаций нитрида бора 1,Недостатками этого метода являютсянеобходимость иметь эталонные рентгенограммы или дифрактограммы образцовс известным содержанием графитоподобного нитридв бора (ВМг), и малая еготочность вследствие погрешностей визуального сравнения исследуемых рентгенограмм с эталонами.На результаты определения эначительное влияние оказывает также дисперсность исследуемых образцов. Это обстоятельство приводит к необходимости иметьэталонные образцы одинаковой дисперсности с исследуемыми, что практическиневозможно. Нв точность определениясказываются такие факторы, как гранулометрический состав образцов, их структура, дефекты структуры, текстура, фазовый состав, способ получения и термообработка. Кроме того, рентгенографический метод требует использованиядорогостоящей аппаратуры и предполагает высокую квалификацию аналитика,Точность рентгенографического опре.деления ВЙ,- в плотных модификацияхнитрида бора по эталонным образцам составляет +5%, Причем порог чувствителности очень низок: до 1% содержанияВйг определить практически не удается.Целью изобретения является повышение точности и сокращение временианализа.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения содержания грвфитоподобного нитрида бора вего влмазоподобных модификациях, иоходный образец обрабатывают смесью,. Серная кислота с 40-75Сульфат калия 20-45Гидросульфат калия 5- 15Обработку образца ведут при 320350 С в течение 3-5 ч и количественую регистрацию определяют титрованиемеНитрид бора не разлагается в концентрированной серной кислоте при темП р и м е р 1. 0,1 г образца помещают в сухую коническую колбу из термостойкого стекла емкостью 100 мл,В колбу добавляют 4 мл Н 504, 7 гКВО, 1 г КН 504 (процентное отно шение масс - соответственно: 47,8%;45,7%; 6,5%) закрывают воронкой состеклянной ватой и нагревают в течение4 ч при температуре кипения 320 фС.Содержимое колбы охлаждают, разбаво ляют,осторожно водой и переносят в кмбу для отгонки аммиака, В колбу добввляют 30 мл 40%-ногораствора едкогонатра, 200 мл воды и нагревают на плитке до кипения смеси. Отгон собираютв коническую колбу, содержащую 30 мл4%-.ного раствора борной кислоты, Собирают 200 мл отгона и титриют 0,5 нраствором серной кислоты,3 101Каачество графитоподобного нитридабора, рассчитывают по формуле;.Ч 0,0007. 1,7721100вя.,% ффэгде Ф навеска, г;Ч - обьем 0,005 серной кислоты,мл;0,0007титр 0,05 н раствора сернойкислоты по азоту;1,7721 - коеффициент пересчета азотана нитрид бораПрим е р 2. К 0,2 гобразца добавляют окислительную смесь, состоящуюиз 4,5 мл НВО 8 г КВО и 3 гКН 90, в теченйе 3 ч прй 350 С. Про 151841 центюе отношение масс соответственно:42,8%; 41,6%; 15,6%, Далее Определение ведут согласно примеру 1.П р и м о р 3. 0,2 г образца обрабатывают окислительной смесью, соатояшей из 5 мл Н 30, 7 г КВО и 2 гКНЗОф в. теченйе 4 ч при 350 С Процентное отношение масс: 50,4%; 38,6%;11,0%,1 е В дальнейшем анализ проводят какв примере 1.Изобретение позволяет с высокой точностью и экспрессно определять ссаержание графитоподобного нитрида бора в1% алмазоподобных модификациях, Составитель А. Шер Редактор А. Хнмчук Техред В,Далекорей Корректор Ю. МакаренкоЗаказ 2665/23 Тираж 469 . Подписюе ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушсжая наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4