Способ получения -модификации цис нафтоиленбисбензимидазола

1 юраз ибМ шелянР-МОДИФИКАЦИИ НЗИМИДАЗОЛА Изобретение относится к техноло гии получения выпускных форм высокопрочных органических. пигментов, в частности к способу получения Л-модификации цис-нафтоиленбисбен зимидазола - пигмента бордо антрахинового, используемого для приготовления высококачественных авто" эмалей, окрашивания различных поли мерных материалов. Известен способ получения Ъ -модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола обработкой-модифйкации цис-нафт иленбисбензимидазола смесью этанола, едкой щелочи, воды и поверхностно" активного вещества (ПАВ) при 100"250 С, преимущественно при 150-200 Со в течение 5 ч с последующим выделением -модификации пигмента путем от гонки растворителя, фильтрацией, про мывкой и высушиванием. В качестве ор ганического растворителя применяют ароматические углеводороды, нитроили галогенпроизводные углеводоро"дов, ароматические основания, сложныеэфиры, неорганические или органическиеамиды кислот, кетоны, спирты. В качестве ПАВ используют неионогенныеили катионактивные соединения 1 11.Недостатками этого способа являют"ся низкая красящая способность и укрывистость, сложность технологии ввидуонеобходимости использования высокойтемпературы и автоклавных аппаратов,а также длительность процесса термо"обработки, что влечет за собой большие энергозатраты и недостаточно высокую производительность,Цель изобретенияповышение кра-сящей способности и укрывистости, атакже интенсификация технологическогопроцессаУказанная цель достигается тем,что согласно способу получения 1 Ъ-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола обработкой егор-модификации100 3смесью органического растворителя, едкой щелочи, ПАВ и воды с последующим выделением целевого продукта, обработку ведут при содержании с-модификации в реакционной смеси 11,1- 685 вес,З и при ее соотношении со щелочью и растворителем 1:(0,008- 0,037):(0,5-7,66) по весу соответственно в течение 0,5-1,5 ч при 20- 80 С, а выделение целевого продукта 16 ведут после разбавления реакционной массы до 5-104-ной суспензии водой или водным раствором минеральной или органической кислоты или смесью кис-, лоты с диметилформамидом или с ди метилсульфоксидом, или с этанолом.Способ получения Р -модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола осу,ществляют обработкойсС -модификации при содержании пигмента в реакционной смеси 11,1-68,5 вес.Ф в присутствии органического растворителя, воды, едкой щелочи (НаОН или КОН) или без нее, анион-, катионактивного и неионогенного ПАВ, взятого в количестве д 0,001-0,025 вес.ч. на 1 вес,ч.исходного пигмента, или без ПАВ в течение 0,5-1,5 ч при 20-80 С. После такой обработки растворитель отгоняют или реакционную массу разбавляют водой, З водным раствором минеральной или органической кислоты или смесью кислоты с разбавителем (вода, диметилформамид, алифатический спирт) до образования 5- 10-ной суспензии и выделяют целевой продукт известными приемами. Соотношение пигмента и реакционной среды 0,5-7,66 вес.ч. на 1 вес.ч. пигмента; соотношение воды и органического растворителя в смеси 0,037-0,18 вес.ч. на 1 вес.ч, раст- ф ворителя; используемое количество едкой щелочи 0,008-0,037 вес.ч. на 1 вес.ч. пигмента. В качестве органического растворителя применяют диметилформамид, диметил 1 ульфоксид, этилцеллозольв, этанол, ацетон, трихлорбензол. Выход пигмента в 5-модиФикации "количественный. При этом получают-модификацию пигмента, характеризующуюся углами скольжения ф рентгеновского луча 43; 4,8; 6,651 12,1; 13,451 14 э 45П р и м е р 1, 420 г водной пасты 4,"модификации пигмента цис-нафтоиленбисбензимидазола с влажностью 203 загружают в лопастной смеситель со скоростью вращения лопастей и 24 об/мин и при перемешивании 4429 4добавляют 460 г диметилформамида, содержащего 2,8 г едкого натра. Содержимое перемешивают 1,5 ч при 80 СР и выгружают на 3000 мл воды, содержащей 6,5 г серной кислоты (в пересчете на 100/-ную), тщательно перемешивают в течение 10 мин и выделяют -модификацию пигмента красного цвета с отличными прочностными показателями (термостойкий при 180 С, миграционно устойчив при 80 С, свето- стойкость 7 баллов при 8-балльной шкале).П р и м е р 2. В лопастной смеси- тель при скорости вращения лопастей и = 40 об/мин загружают 300 г о-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола и при перемешивании приливают 550 г диметилсульфоксида, содержащего 3,7 г едкого кали и 50 г воды. Содержимое перемешивают 0,5 ч при 80 С и выделяют на 3000 мл воды, содержащей 10 г серной кислоты (в пересчете на 1003-ную), тщательно перемешивают 10 мин и выделяют 5-модификацию пигмента окрашивающего ПВХ-пленки и алкидные лаки в интенсивный красный цвет.П р и и е р 3, В лопастной смеси- тель при скорости вращения лопастей . и = 60 об/мин загружают 300 гс -модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола, 300 г этилцеллозольва, 0,3 г глицеринового эфира канифоли, 10 г воды, 3,6 г едкого натра. СодержимоеРперемешивают при 20 С в течение 1 ч. Полученную реакционную массу выгружают на 3000 мл воды, содержащей 20 г уксусной кислоты (в пересчете на 100-ную), тщательно перемешивают еще 1 О мин и выделяют Р -модификацию пигмента с высокими прочностными свойствами аналогично примеру 1.П р и м е р 4. В лопастной смеситель при скорости вращения лопастей и = 80 об/мин загружают 300 г а.-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола, 300 г этанола, 3,0 г октадецилового спирта, 11,2 г едкого натра и содержимое перемешивают 1 чРпри 40 С. По окончании перемешивания содержимое разбавляют диметилформамидом и выделяют. целевой продукт с отличными прочностными показателями аналогично, примеру 1.П р и м е р 5. В аппарат с мешалкой при и = 120 об/мин загружают 300 го-модификации цис-нафтоилен1004429 . 4ного пигмента, а также интенсифици;ровать процесс, повысить производительность труда в 3 раза, уменьшить себестоимость продукта, повысить краз сящую способность и укрывистость пигмента. формула изобретения Составитель А. ИолинРедактор Т. Веселова Техред А.Бабинеце е е е е ее ее е 4 е е е е Корректор О, Билак Тираж 637 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 1796/33 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,5бисбензимидазола, 2000 г диметилсульфоксида и.300 г диметилформамида 7,5 г абиетата кальция, 100 г воды . и 3 г едкого натра. Содержимое перемешивают 0,5 ч при 70 С и выделяют на 5000 мл воды, содержащей 30 г 10-ной соляной кислоты, после чего .тщательно перемешивают 10 мин и выделяют Ъ-модификацию пигмента ярко- красного цвета.П р и м е р 6В лопастной смеситель при скорости вращения лопастей и = 80 об/мин загружают 300 го;модификации цис-нафтоиленбисбензимиде азола, 150 г ацетона, 10 г едкого 1 З кали и перемешивают 1,5 ч при 20 С.о По окончании перемешивания массу разбавляют 2700 г воды и выделяют целевой продукт в )-модификации, окрашивающий-,ПВХепленки и лакокрасочные 20 материалы в интенсивный красный цвет,П р и м е р 7. В лопастной сме" ситель при скорости вращения лопастей и = 60 об/мин загружают 300 гр-модификации цис-нафтоиленбисбензимид азола, 300 г трихлорбензола и перемешивают 1 ч при 80 С. По окончанииперемешивания растворитель отгоняют с острым паром и выделяют целевой продукт с отличными прочностными по". Зв казателями аналогично примеру 1.Данное изобретение позволяет упростить технологию получения 5 модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола за счет исключения использования ав" токлавов и снизить энергозатраты за счет существенного снижения температуры и времени термообработки исход- . Способ получения Р-модификациицисенафтоиленбисбензимидазола обработкой его о-модификации смесью этанола, едкой щелочи, поверхностноактивного вещества и воды с последующим выделением целевого продукта,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения красящей способности и укрывистости, а также интенсификации технологического процесса,обработку ведут при содержании о-модификации в реакционной смеси 11,168,5 вес. и при ее соотношении сощелочью и растворителем 1:(0,008 е0,037):(0,5-7,66) по весу соответственно в течение 0,5-1,5 ч при 2080 С, а выделение целевого. продуктаведут после разбавления реакционноймассы до 5"10-ной суспензии водойили водным раствором минеральной илиорганической кислоты, или смесью кис"лоты с диметилформамидом или с диме"тилсульфоксидом, или с этанолом.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ М 2039465,кл. С 09 В 67/00, опублик. 1978 (проетотип).1