Способ получения моноазопигмента

Йоаз Советских Социалистических Респблик(51) Л Государственный комитетСовета Министров СССРно делам изобретенийи открытий 53) УДК 547.556.33(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЗОПИГМЕНТА15 Изобретение относится к способу получения моноазопигмента, используемого в лакокрасочной промышленности.Известен способ получения моноазопигмента путем сочетания предварительно продиазотированного 3-амино-метоксибензамида с производным 2,3-оксинафтойной кислоты в водной среде с последующим выделением целевого продукта известным приемом.Однако моноазопигмент, полученный известным способом, способен к флокуляции, что снижает его красящую силу и яркость и тем самым ограничивает область его применения. Этот моноазопигмент может быть использован только для крашения волокон растительного и кивотпого происхождения. С целью повышения устойчивости пигмента к флокуляции и расширения области его применения предлагается в качестве производно го 2,3-оксинафтойной кислоты использовать и-анизидид 2,3-оксинафтойной кислоты и сочетание проводить в присутствии поверхностно-активного вещества (ПАВ), например октадециламина, додециламина, предпочтитель но в среде водно-органического растворителя.ПАВ можно прибавлять или к азосоставляющей перед сочетанием, или сразу же после сочетания в количестве 1 - 5% от веса моноазоиигмепта. 30 Для улучшения диспергируемости пасту моноазопигмента перед сушкой обрабатывают тем же ПАВ, взятым в количестве 0,5 - 1% от веса моноазопигмента.Полученный моноазопигмент дает окраски ярко-красного насыщенного цвета, устойчив к флокуляции, не мигрирует, обладает хорошей красящей способностью, что позволяет его использовать в эмалях воздушной и горячей сушки в лакокрасочной промышленности.П р и м е р 1. 3,32 г 3-амино-метоксибензамида с 5,1 мл 36,4/,-ного раствора соляной кислоты и 40 мл воды размешивают 30 мин, охлаждают до 0 С, диазотируют, прибавляя 4,78 г 29,9% -ного раствора нитрита натрия, размешивают 15 - 20 мин и фильтруют.5,97 г п-анизидида 2,3-оксинафтойной кислоты растворяют в 7,8 г 20,45/0-ного раствора едкого патра и 40 мл воды при 90 - 95 С, добавляют 100 мл горячей воды и фультруют горячий раствор.Азосочетание начинают при 8 в С, приливая раствор диазосоединения в течение 1 час с таким расчетом, чтобы в реакционной массе не было его избытка. По окончании сочетания нагревают суспензию до 95 С, выдерживают 1 час при этой температуре до получения устойчивой кристаллической модификации пигмента, приливают небольшое количество 25%-ного раствора уксусной кислоты доЗаказ 2183/1 Изд. Мо 783 Тираж 740 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 рН 6, вносят 0,275 г октадециламина (3 от веса пигмента), растворенного в 6 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты, размешивают 30 мин, осаждают октадециламин на пигменте добавлением эквивалентного количества раствора едкого натра, выдерживают суспензию 6 час при 90 С, отфильтровываот пигмент, промывают его горячей водой, разбавляют 300 мл воды и добавляют мелкоистолченный октадециламин в количестве 1% от веса пигмента. Пасту пигмента перемешивают 30 мин при 40 С, фильтруют, сушат при 60 С и получают пигмент яркого синевато- красного цвета, устойчивый к флокуляции и миграции, который хорошо диспергируется,Пример 2. 3,32 г 3-амино-метоксибензамида диазотируют, как в примере 1,К раствору азосоставляющей, приготовленной из 5,97 г п-анизидида 2,3-оксинафтойной кислоты, 6,8 г 20,45%-ного водного раствора едкого патра и 80 мл моноэтилового эфира этиленгликоля, прибавляют 25%-ный раствор уксусной кислоты до рН 6,5 - 7 и 0,275 г октадециламина, растворенного в 6 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты. При 8 - 10 С к раствору азосоставляющей приливают раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не было его избытка. По окончании сочетания суспензию пигмента нагревают до 95 С, выдерживают 1 час при этой температуре, охлаждают, осаждают октадециламин на пигменте и обрабатывают дальше, как в примере 1,П р и м е р 3. Пигмент получают аналогично примеру 1.В суспензию пигмента (рН 6) вносят 0,275 г додециламина, растворенного в 8,9 мл 1 %-ного раствора уксусной кислоты.размешивают 30 мин, осаждают додецпламип на пигменте и проводят затем все операции, указанные в примере 1.5 П р и м е р 4, Проводят опыт, как в примере 1, В суспензию пигмента (рН 6) вносят 0,183 г октадециламина (2% от веса пигмента), растворенного в 4 мл 1,о-ного раствора уксусной кислоты, размешивают 30 мин, 10 осаждают октадециламин на пигменте добавлением эквивалентного количества едкого натра, выдерживают суспензию пигмента 5 час при 90 С, отфильтровывают пигмент, промывают водой, обрабатывают пасту пиг мента, как в примере 1, и получают пигментяркого синевато-красного цвета. 1, Способ получения моноазопигмента пу.тем сочетания предварительного продиазотированного 3-амино-метоксибензамида с производным 2,3-оксинафтойной кислоты в вод 25 ной среде с последующим выделением целевого продукта известным приемом, о т л и ч а.ю щ и й с я тем, что, с целью повышения устойчивости пигмента к флокуляции и расширения области его применения, в качестве30 производного 2,3-оксинафтойной кислоты используют п-анизидид 2,3-оксинафтойной кислоты и сочетание ведут в присутствии поверхностно-активного вещества, напримероктадециламина, додециламина,35 2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем,что сочетание ведут в среде водно-органического растворителя.