Способ получения мочевино-формальдегидного удобрения

ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(щ ОО 2276 1 ополнительиое к а д-ву 1 М Кп 3 3-2Заявлено 12, 10. 8 5 С 9/ 345189/23-2 присоединением заяв осударствеииый ком СССР по делам изобретеи и открытийспособу в качестве минерального компонента используют аммиак, который вводят в количестве 5-10 мас Ъ от веса формалина, а полнконденсацию и сушку ведут при 450-650 С.Недостатки способа - токсичность и пожароопасность за счет присутствия метанола в газовых выбросах на всех технологических стадиях процесса и высокая гигроскопичность продукта. Гигроскопическая точка 60,2.Пелью изобретения является снижение токсичности и пожароопасности процесса за счет уменьшения токсичности газовых выбросов на стадиях поликонденсации и сушки и снижение гигроскопичности удобрения.Поставленная цель достигается тем, что при получении мочевино-формальдегидного удобрения Способом, включающим обработку формалина, содержащег метанол, минеральным компонентом с последующим взаимодействием .с мочевиной .и введением кислого катализатора, поликонденсацией и. сушкой, в качестве минерального компонента используют аммиак или сульфат аммония или фосфорную кислоту или жидкий полупродукт производства ее солей, а формалин после обработки минеральйым компонентом нагревают до 35-85 С пособальдегешениясутств 5 чени стад стви удоб техн от 5 щест 0 30 Изобретение относится к производству медленно действующих удобрений на основе формалина - технического раствора формальдегида, содержащего 5-13.мас % метанола, мочевины, аммиака и минеральных кислот, применяемых на засоленных землях под куль туры с длительным вегетационным пери одом.Известен с получениясложныхмочевино-Форм идных удобренийМФУ)путем см мочевины с формалином в при ии суперфосфорнойкислоты 13Недостатком данного спос бя удобрений является отии очистки от метанола.е этого, технология получения рений по этому способу на основе ического формалина, содержащегодо 13 мас Ъ.метанола, имеет су венный недостаток - выброс в атмосферу технического метанола.Наиболее близок к предлагаемому способ получения мочевино-формальдеридного удобрения, включающий обработку формалина, содержащего. метанол минеральным компонентом с последующи взаимодействием с мочевиной и введением кислого катализатора, поликонденсацией и сушкой 2 ). По данному з;" 1 т 1кий симический .заводв течение 10-30 мин с одновременной отгонкой метанола. Причем аммиак вводят в количестве 15-25 мас , а сульфат аммония или фосфорную кислоту или жидкий полупродукт производства ее солей-в количестве 0,5-1,5 мас5 в пересчете на 504 или Р О соответственно от веса Формалина.П р и м е р 1, В колбу заливают100 мл формалина, содержащего 13 метанола, и пропускают 13,3 г газооб разного аммиака. Колбу устанавливают в термостат,соединяют с нискодящимхолодильником и выдерживать при 85 Св течение 30 мин, Метанол улавливают в ловушке с водой, По истечении 30 мин делают анализ оормалинана метанол, содержание которого падает с 13 до 0,8. Степень очистки от метанола 93. В очищенном таким образом от метанола формалине растворяют мочевину при 25-400 С в режиме пульсации в течение 8-15 мин смешивают с кислым катализатором - фосФорной кислотой или жидкимиполупродуктами производства ее солейи в тонких слоях при 450-6500 С проводят сушку и грануляцию продукта,Гигроскопическая точка - 69.,6.П р и м е р 2. В колбу со 100 мл формалина, содержащего 5метанолаи37 формальдегида, подают газообраз- З 0ный аммиак до приращения веса в6,65 г. Колбу устанавливают в термостат, соединяют с нисходящнмхолодильником и выдерживают при 35 С в течение 20 мин после чего делают ана лиз на метанол, содержание которого падает с 5 до О,ЗЪ. Степень очистки формалина от метанола 92. Очищенный таким образом от метанола формалинсмешивают. с мочевиной, фосфорной кислотой и/или жидкими полупродуктами производства ее солей и получаютудобрения аналогично примеру 1. Гигроскопическая точка 68,1.П р и м е р 3. В колбу со 100 мл;45 Формалина, содержащего 37 формальдегида и 10 метанола, подают газообраз-, ный аммиак до приращения веса колбы 10 г. Колбу устанавливают в термостат, соединяют с нисходящим холодильником и выдерживают при 80 С в течение 25 мин, после чего, делают анализ на метанол, содержание которого составляет 0,2, степень очистки 98, Очищенный таким образом от метанола формалин смешивают с мочевиной, Фосфорной кислотой и/или жидкими полупродуктами производства ее солей и получают удобрения аналогично при- мерам 1 и 2. Гигроскопическая точка 69,8. 60П р и м е р 4, К 100 мл 36,2 формалина, содержащего 5 мас,Ъ метанола, прибавляют фосфорную кислоту, или аммофосную пульпу, или пульпу двойного суперфосфата или сульфат аммо ния в количества 0,5 мас,Ъ в пересчете на пятиокись Фосфора (РО) и сульфат ион (504), смесь нагревают до 50 С и выдерживают при этой те."лпературе 20 мин. При этом проводят поглощение отходящего газа - метанола-водой с температурой 20-2,5 С в склянке Тыщенко. Гигроскопическая точка70,3. Степень очистки формалина отметанола 98,3.П р и м е р 5. К 100 мл 36,2формалинасодержащего 13,мас,метанола, прибавляют Фосфорную кислоту,или аммофосную пульпу, или пульпудвойного суперфосфата, или растворсульфата аммония - отхода производства капралактама в количестве1,5 мас.в пересчете на пятиокисьосФора (РО) и сульфат ион (5(4),смесь нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре 20 мин, Приэтом проводятпоглощение отходящегогаэа - метанола водой с температурой 2025 С в склянке Тыщенко. Гигроскопическая точка 69,3. Степень очисткиформалина от метанола 99,3,П р и м е р 6. К 100 мп 36,2формалина, содержащего 5 мас.Ъ метано"ла, прибавляют фосфорную кислоту, или аммофосную пульпу, или пульпудвойного суперфосфата, или растворсульфата алмония - отхода производства капралактама в количестве 0,5 мас,Ъв пересчете на пятиокись фосфора(РО-) и сульфат ион Ь О 4), смесьнагревают до 70 С и выдерживают приэтой температуре 10 мин. При этомпроводят поглощениеотходящего газа - метанола водой с температурой 0-25 С всклянке Тыщенко. Гигроскопическаяточка 70,1, Степень очистки формалина от метанола 99,2,При температуре ниже 35 С отгонка метанола идет со скоростью неудовгетворяющей требования практики(слишком медленно), При температуреболее 85 С вместе с метанолом отго 0няется Формальдегид, что недопустимовследствие загрязнения конденсата метанола.1Времени менее 10 мин недостаточно для полного удаления метанола,при времени отгонки более 30 минначинает выделяться формальдегид.Количества добавок, меньшие указан-ных в формуле изобретения, недостаточно эффективно влияют на отгонкуметанола. Большие указанных в формуле изобретения количества добавок в формалин усложняют технологию дальнейшейего переработки,Как видно из приведенных в примерах данных, получение МФУ по способу,включающему предварительную обработку формалина минеральным компонентомс нагреванием смеси до 35-85 С и выдерживанием при такой температуре10-30 мин позволяет снизить концент1002276 Формула изобретения Составитель Г.СальниковаРедактор Б.Федотов Техред М.Костик Корректор С.Шекмар Заказ 1720/9 . Тираж 432 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д.4/5Филйал ППП Патентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 рацию метанола в газовых выбросахпри прежнем объеме) до 30-45 мг/м т.е. в 50 раз.ИФУ, полученные с предварительной очисткой от метанола, имеют гигроскопическуюточку 68-71% при влагосодержании 4-.7, что на 10 превышает таковую для Ифуполученных беэ очистки от .метанола.При получении одной тонны мочевино-формальдегидного удобрения в фО среднем в зависимости от мольного соотношения мочевинаф формальдегид и весового соотношения Й: Р 20 теряется около 30-60 кг метанола. Устранение потерь метанола экономит 15 6-12 рублей, При потребности Средней Азии в мочевино- формальдегидномудобрении 350 тыс. тонн в год экономический эффект составит 2,1-4,2 мпн.руб.20 1. Способ получения мочевино"формальдегидного удобрения, включающий ,обработку формалина, содержащего метанол, минеральным компонентом с пост ледующим взаимодействием с мочевиной й введением кислого катализатора, поликонденсацией и сушкой, о т л и ч аю щ и й с я тем, что. с целью снижения токсичности й пожароопасностипроцесса за счет уменьшения токсичности газовыхвыбросов на стадиях поликонденсации и сушки и снижения гигроскопичности удобрения, в качествеминерального компонента используютаммиак или сульфат аммония или фосфорную кислоту, или жидкий полупродукт производства ее сблей, а формалин после обработки минеральным компонентом нагревают до 35-.85 С в тече-,ние 10-30 мин с одновременной отгонкой метанола. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что аммиак вводят в формалин в количестве 15-25 мас Ъ, а сульфат аммония или фосфорную кис" лоту, или жидкие полупродукты производства ее солей - в количестве 0,5- 1,5 мас В в пересчете на ВС 4 или РО соответственно от веса формалина.Источники информации, в принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Р 331052, кл. С 05 С 9/02, 1970.2. Авторское свидетельство СССР по заявке В 2842397/26, С 05 С 9/02, 1979.