Способ получения удобрения, содержащего молибден

) (11) 272 5 В/О ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСКОМУ СВИ ЬСТВУ ев,ельство СССР9/02, опублик НИ Я, СОзобретение относ ся к произобрений, сов частност водству минеральнь держащих микроэле молибден, широко сельском хозяйстЦель изобретен чества удобрений нт используемых в иенце и з ет снижения слеживаемости. Пример 1,лагают 370 г смес300 г апатита раз(в пересчете най кислоты концентазотнО и3% Н ногидрацией 47нтрациешенин 1 м сернои кислоты конО, взятых в соотенную пульпу нейтдо мольного соотно- Н РО = 1,2, затем тработанного тра-.1 электролампового ра це 1. Полу ммиакомй ИНзс 50 г рализуютшения всмешиваю вильного раст производства, низированного арительного амм ольного соотноОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ П 1 НТ СССР(57) Изобретение относится к производству минеральных удобрений, содержащих микроэлементы, в частностимолибден, широко используемый в ссельском хозяйстве. Цель изобретения - улучшение казачества удобренияза счет снижения слеживаемости, Способ получения удобрения, содержащего молибден, включает разложениеФосфатного сырья смесью серной иазотной кислот, нейтрализацию домольного отношения в пульпе МН,НРО, равного 1,2-1,4, и смешение пульпы с молибденсодержащим кислым раствором в отношении (20-50):1соответственно. В качестве молибденсодержащего кислого раствора используют продукт аммонизации травильного раствора электролампового производства с мольным отношением в немПНз . НэР 04, равным 0,7-0,9. 1 з.пА-лы, 3 табл,шения в нем ИНз. НРО = 0,7, Травильный раствор содержит 20% азотной, 30% серной и 10% молибденовых кислот. Соотношение пульпы и травильного раствора составляет 20:1, В, ,смесь добавляют 200 г хлористого калия. Смесь гранулируют и сушат прио90 С до влажности 1%, В результате получают 1 кг готового продукта, содержащего 11% азота, 11% РО, из которых 50 в водорастворимой Лорме, 11 . К О и 0,3% молибдена, Слеживаемость удобрения 12%.П р и м е р 2. 300 г апатита разлагают 370 г (в пересчете на моно+ гидрат) азотной кислоты концентрацией 47 . и серной кислоты концентрацией 93 Н БО, взятых в соотношении 0,5;1. Полученную пульпу нейтрализуют аммиаком до мольного соотноше 5272251 О 15 20 25 35 40 45 50 ния в ней ИН. НэРО = 1,3 с 20 г отработанного травильного раствора предварительно аммонизированного до мольного соотношения ИНэ . НэРО = 0,8. Травильный раствор содержит 20% азотной, 30% серной и 10% молибденовой кислот. Соотношение пульпы и травильного раствора 50:1. В смесь добавляют 200 г хлористого калия, Смесь гранулируют и сушат при 90 Г до влажности 1%, В результате получают 1 кг продукта, содержащего 7% азота, 14% Р й , иэ которых 50% в водорастворимой Аорме, 11% К О, 0,13% молибдена. Слеживаемость удобрения 10%.Ч р и м е р 3. ЗОО г апатита разлагают 370 г смеси (в пересчете на моногидрат) азотной кислоты концентрацией 47% НБОи серной кислоты концентрацией ц 3% Н БО , взятых в сдотношении 1,3:1. Полученную пульпу нейтрализуют аммиаком до мольного соотношениЯ в ней ЧНэ, НэРО,11,4, затем смешивают с 35 г отработанного травильного раствора, предварительно аммонизированного до мольного соотношения в нем БН. НзРО ,= 0,9. Травильный раствор содержит 20% азотной, .30% серной и 10% молибденовых кислот.,Соотношение пульпы и травильного раствора составляет 30:1. В смесь добавляют 200 г хлористого калия. Смесь гранулируютои сушат при 90 С до влажности 1%. В результате получают 1 кг продукта содержащего 12,5% азота, 7,5% РО, из которых 50% в водорастворимой ,Ъорме 11% КО и 0,3% молибдена, Слеживаемость удобрения 10%.Гущность изобретения заключается в том, что при предложенной последовательности операций разложения фосфатного сырья смесью кислот и нейтрализации полученной пульпы до молярного отношения ЦН. НРО = 1,2 - 1,4 образуется диаммонийАосйат. При последующем введении кислого молибденсодержащего раствора, в качестве которого используют продукт аммонизации травильного раствора электроламповых производств с молярным отношением ИНэ . НзРО = 0,7-0,9:1, происходит перераспределение аммиака в пульпе с образованием моноаммонийЛосЛата, При этом переходе йорма кристаллов меняется - из удлиненной она становится укороченной по граням пирамиды, и полностью устраняетсявозможность их перекристаллиэации,что соответственно снижает слеживаемость получаемого продукта,В табл.1 показана зависимость слеживаемости готового продукта и содержания в нем водорастворимого РОот молярного соотношения Ч Н э . Н РОв нейтрализованной пульпе. Слеживаемость определялась по содержанию впродукте комков (в %) размером более1 О мм после 10 мес хранения в штабеле высотой 1 О мешков. Соотношениепульпа:молибденсодержащий раствор вовсех опытах равно 20:1, В качествекислого молибденсодержащего раствораиспольэовали аммонизированный травильный раствор электролампового производства с молярным соотношением1 Нэ: Н РО = 0,8Как видно из табл.1, соотношение11 Нэ . НэРО+ в пульпе должно быть равно 1,2-1,4, так как при снижении егодо 1,1 происходит резкое возрастаниеслеживаемости. Увеличение соотношенияболее 1,4 нецелесообразно, так какслеживаемость не уменьшается, но впродукте падает содержание РО водорастворимого. В табл.2 показана зависимость слеживаемости готового продукта и содержания в нем водорастворимого Р О от2 соотношения пульпы, подаваемой на смешение, и молибденсодержащего раствора. Во всех опытах на смешение подают пульпу с молярным соотношением ИНзН РО = 1,3 и аммониэированный травильный раствор с соотношением ИННРО. = 0.8Как видно из табл,2, снижение соотношения пульпы и молибденсодержащего раствора ниже, чем 20:1, не-, целесообразно, так как резко возрастает слеживаемость удобрения, а увеличение его выше 50:1 приводит также к возрастанию слеживаемости и снижении содержания водорастворимого Р О в продукте.В табл.З показана зависимостьслеживаемости продукта и коррозионной активкости среды от молярного соотношения ИН . НРО в используемом кислом молибденсодержащем растворе, Во всех опытах соотношение ИН. НРО в нейтрализованной пульпе равно 1,3, а соотношение пульп 6, к молибденсодержащему раствору 30:1.5Как видно из табл.З, наиболее благоприятные условия получения продукта с уменьшенной слеживаемостью (менее 157.) соответствуют интервалу молярного соотношения ИНз , НРО в молибденсодержащем растворе 0,6- 0,9, но при этом при соотношении 0,6 корроэионная активность раствора становится настолько сильной,что требуется применение дорогостоящих коррозионностойких материалов, что делает нецелесообразным применение растворов с соотношением ИНз . НРО менее 0,7. Соотношение более 0,9 в 15 растворе не достаточно для перекристаллиэации диаммонийфосфата в в моноаммонийфосфат, что увеличивает слеживаемость продукта.Использование предложенного спо- Щ соба позволяет снизить слеживаемость удобрения с 40 Х по известному способу до 107 при этом использовать отход производства - травильюлй раствор электроламповой промышленности и по лучить комплексное удобрение, содер- жащее азот, фосфоР, калий и молибден. 256используют продукт аммонизации травильного раствора электролампового производства с молярным отношением в нем ИН . НРО, Равным 0,7-0,9. 5272 ТаблицаСодержание водорастворимого РО в продукте,Х Слеживаемость Соотношение1 Н,:Н,РОв нейтрали"зованнойпульпе продукта,7,60 1 О 10 10 1 О 50 50 50 50 40 1, 1,2 1,3 1,41,5 Таблицами Содержание водорастворимого Р О в продукте,й Соотношение Слеживапульпа:раст- емость вор продукта,Х 60 1 О 1 О 10 40 50 50 50 50 40 ФоРмула изобретения 30 15:1 20:1 35:1 50:1 60:1 1, Способ получения удобрения, содержащего молибден, включающий раз-, ложение фосфатного сырья смесью серной и азотной кислот, введение в пульпу молибденсодержащего раствора и ее нейтрализацию, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества удобрения за счет сникения слеживаемости, нейтрализацию ведут до молярного соотношения в пульпе МН : НзРО, равного 1,2-1,4, а затем пульпу смешивают с молибден- содержащим кислым раствором в соотношении 20-50:1 соответственно.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве молибденсодержащего кислого раствора ТаблицаЗ 35 Слеживаемость Соотношение ИН,: Н,РО+ в молибден- содержащем растворе Устойчивость сталиХ 18 Н 10 Т краствору продукта, Х 40 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1 О 12 12 12 40 НеустойчиваУстойчива11 11 45 Составитель Р, ГерасимовРедактор В. Данко Техред М.Дидык Корректор М. Шарошй Заказ 7476/32 Тираж 391 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5