Способ извлечения германия из щелочных растворов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕОЪБЛИН А за Со ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ юл.927ов, В,Э.Полавласович ститут ческий свидетельство СССРС 17/00, 1965.(54) (57) 1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГЕРМАНИЯ ИЗ ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРОВ, включающий осаждение германия соединением щелочноземельного металла, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения степени извлечения германия и скорости фильтрации, в качестве осаждающего реагента используют фосфогипс.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что фосфогипс предрительно обезвоживают прокаливаниеми 780-820 С.986070 40 45 50 БНИИПИ Заказ 5511 Тираж 464 Подш 4 сное Филиал ППП "Патеат", т.ужгород, уп.Проектная, 4 Изобретение относится к способам извлечения германия из щелочных растворов и может быть использовано в технологии производства соединений германия.Известен способ извлечения германия из щелочных растворов осаждением сапонином Г 1 гНедостатки способа состоят в необходимости исользования дефицитного и токсичного реагента и невозможности его регенерации,Известен также способ извлечения гермаггия из щелочных растворов соосаждением с осадками гидроокисей двух- и трехвалентных элементов г 21,Недостаток способа состоит в низкой сорбционной способности используемых гидроокисей.Наиболее близким по технической сущности и получаемому результатуявляется способ извлечения германия из щелочных растворов, по которому к. раствору, содержащему до5 г/л германия, добавляют аммиакдо создания щелочной среды, послечего полученный раствор смешиваютс раствором хлорида магния и выделившийся осадок магнийаммонийгерманата отфильтровывают. Остаточноесодержание германия в Фильтратене превышает О, 15 г/л г 3 г,По этому способу фильтрация 1 лобразовавшейся суспензии длится6 ч 40 мин, Скорость фильтрации,вычисленная на стадии пропусканиячерез естественно уплотненный осадок последних 180 мл раствора(в условиях практически постоянногорежима .фильтрации), составляет1,28 мл/мин.Цель изобретения - повышение сте -пени извлечения германия и скоростифильтрации.Поставленная цель достигается благодаря тому, что германий из щелочных растворов осаждают Фосфогипсом.Целесообразно при этом фосфогипспредварительно обезвоживать прокали-ванием при 780-820 Г,оФосфогипс является отвальным продуктом производства минеральных удобрений из апатита при его вскрытиисерной кислотой и содержит в своемсоставе кристаллогидрат сульфата 5 10 15 20 25 30 35 кальция, а также оксиды Фосфора, кремния, стронция, алюминия, редкоземельных элеыеггтов, железа и фтора. Он имеет высокую осаждающуюся способность по отношению к германию и его кристаллическая структура способствует получению быстро отстаивающегося и хорошо фильтрующегося осадка, Фосфогипс плохо растворяется в воде и растворах серной кислоты, Содержащиеся в фосфогипсе примесные элементы входят в кристаллическую решетку сульфата кальция и не вымываются слабой серной кислотой.П р и м е р, 1 л раствора, содержащего 983 мг германия и 1 моль хлорида натрия с рН 11,9, созданным предварительным добавлением едкого калия, перемешивают в течение 30 мин на магнитной мешалке с 10 г фосфогипса, обезвоженного прокаливанием при 800 С, Осадок в течение 7 мин отделяют от фильтрата на воронке Бюхнера (диаметр 10 см, фильтр с краснойг лентой, разрежение О, 9 кгс/см ), Остаточное содержание германия в Фильтрате 0,03 мг. Извлечение германия в осадок практически количественное, Осадок (10,5 г) обрабатывают 30 мл 0,1 н, раствора серной кислоты, германий при этом полностью переходит в раствор, из которого его выделяют осаждением в виде пирокатехингерманиевого комплекса или переводом в тетрахлорид германия с пос;гедующей его дистилляцисй, Регенерированный ФосФогипс вновь используют в качестве осаждающего реагента.Таким образом, реализация предлагаемого способа позволяет снизить остаточное содержание германия в фильтоате от 0,15 г/л до 0,03 мг/л и тем самым повысить степень извлечения германия от 97 до практически 1007 При этом увеличивается производительность процесса за счет повышения скорости фильтрации до 85,7 мл/мин.Изобретение также дает возможность отказаться от применения хлорида магния в качестве осаждающего реагента и заменить его более дешевым и доступным отходом производства минеральных удобрений,Одновременно оно решает и проблему утилизации фосфогипса.