Способ получения гранулированного углеродного адсорбента

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Своз СоветскикСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 080830, (21) 2968614/23-26с присоединением заявки Йо 1 И)М. Кп.з С 01 В 31/16 Государственный комитет СССРцо делам изобретений и открытийДата опубликования описания 2;9282 Н.Ф.Федоров, Г.К,Ивахнюк, Д,Н.Гаврилов, Гф.Матюхин,Л.Г.Абакумов; В.С.Биенко и Ю,И.Матяш 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО УГЛЕРОДНОГОЬДСОРБЕНТА Изобретение относится к получению углеродных адсорбентов, которые могут быть использованы.для решения различных задач сорбционной техники, например для извлечения целевых компонен- тов, очистки веществ от микропримесей, оглощенил криогенных и благородных газовИзвестен способ получения гранулированного углеродного адсорбента - углеродного изделия в виде цилиндрических гранул, заключающийся в смешивании тонкоизмельченного углерод- содержащего материала (ископаемого или древесного угля, кокса на основеторфа, синтетических смол и т.п,) со связующим (,смесью или конденсатом фенола, крезола, ксилола или нафтола с альдегидом ), формовании полученной смеси, отверждении изделия и его активировании при 973-1473 К водяным паром или углекислым газомГ 13.Однако известный способ имеет недостаточную механическую прочность гранул. Твердость по методу сжатия в пересчете на сечение цилиндрической гранулы диаметром 4 мм составляет всего 1,3-2,0 кг/мм.Целью изобретения является повы- шение механической прочности гранул. Поставленная цель достигается способом, заключающимся в смешиваниикарбида титана с поливиниловым спиртом, формовании полученной смесии термообработке гранул сначала в ва.кууме при 1800-2300 К, а затем впотоке хлора при 600-1300 К до степе" ни обуглероживания 60-100.П р и м е р 1. 64 г тонкодисперсного порошка карбида титана смешивают с 2,5 мас, поливинилового спирта и формуют в виде цилиндрическихгранул диаметром 5 мл и высотой7 мм. Полученные гранулы обрабатываютв вакууме при 2000 К в течение 2 ч,а затем хлором в ,в кварцевом реакторе с внутренним диаметром 30 мм приудельном расходе хлора 0,10 г/см минпри 973 К в течение 4 ч 15 мин. Получают 12,8 г цилиндрических углеродных гранул диаметром 4,5 мм и высотой 6, 3 мм. Степень .обуглероживаниякарбида составляет 99,5. Объем пор,смЗ/см;микро 0,47; мезо 0,03 р мак ро 0,09. Механическая йрочностьпо методу сжатия 3,3 кг/мм, адсорбт.ционная емкость по бензолу 0,57 смог,П р и м е р. 2Адсорбент получаютиз 81 г карбида титана по примеру 1, ЗО за исключением того, что гранулы983044 Формула изобретения Составитель Н.СтрогановаТехред С,Мигунова Корректор,.А. ференц Редактор Н.Рогулич Тираж 509 ПодписноеВНИИПИ Государственного. комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж,Раушская наб., д, 4/5 Заказ 9822/25 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 термообрабатывают в потоке хлора прй 600 К в течение 8.ч. Получают 16,2 углеродных гранул. Степень обуглеро живания карбида составляет 990; Объем пор, см/смз: мйкро 0,361 ме. зо 0,02; макро 0,10Механическая прочность по методу сжатия 3,7 кг/мй, адсорбционная емкость по бензолу 0,35 см 3/г.П р и м е р 3. Адсорбент получают из 78 г карбида титана по примеру 1, 1 О за исключением того, что гранулы обрабатывают в потоке хлора при 1300 К в течение 4,5 ч. Получают 15,5 г углеродных гранул. Степень обуглероживания карбида составляет 15 99,3. Объем пар, см/сьев микро 0,41; мезо 0,02, макро 0,10. Механическая прочность по методу сжатия 3,3 кг/мм,Я адсорбционная емкость по бензолу 0,56 смз/г20П р и м е р 4. Адсорбент получают из 92 г карбида титана по примеру 1, за исключением того, что термообработку формовочных гранул в вакууме ведут при 1800 К, а хлорирование осуществляют в течение 6 ч. Получают 18,4 г углеродных гранул. Степень обуглероживания составляет 99,4. Объем пор, смз/см микро 0,45; мезо 0,02; макро 0,15. Механическая прочность пор методу сжатия 3,2 кг/мм, адсорбционная емкость по бензолу 0,57 см /г.П р и м е р 5, Адсорбент получают из 85 г карбида титана по примеру 1, эа,исключением того, что термообработку формованных гранул в вакууме ведут при 2300 К, а хлорирование осуществляют в течение 5 ч 40 мин. Получают.,17,0 г углеродных гранул. Степень обуглероживания карбида сос тавляет 99,6. Объем пор, смз/смз: Микро 0,49; мезо 0,03; макро 0,05. Механическая прочность по методу сжатия 3,3 мг/мм, адсорбционная емкость по. бензолу 0,58 см /г. 45П р и м е р б. Адсорбент получают из 64 г карбида титана по примеру 1, за исключением того, что термообработку в потоке хлора осуществляют в течение 2 ч 25 мин. Получают 22,5 гранулированного адсорбента со степенью обуглероживания карбида 81,3. Объем пор, смэ/см". микро 0,39; мезо 0,03; макро 0,09. Механическая прочность по методу сжатия 7,6 кг/мм, адсорбционная емкость по бензолу 0,27 смог.П р и м е р 7. Адсорбент получают иэ 64 г карбида титана по примеру 1, за исключением того, что термообрабоФ- ку в потоке хлора осуществляют 1,5 ч. Получают 32,8 гранулированного адсорбента со степенью обуглероживания карбида 60,6. Объем пор, см 7 см микро 0,30; мезо 0,02, макро 0,09. Механическая прочность по методу сжатия 9,8 кг/мм, адсорбционная емкость по беиэолу 0,14 см /г. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить прочность угле- родных гранул почти в 2 раза, что и определяет его экономическую эффективность. 1. Способ получения гранулирован-ного углеродного адсорбента, включающий смешивание углеродсодержащегоматериала со связующим, формованиеполученной смеси и термообработкугранул, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения механическойпрочности гранул, в качестве углеродсодержащего материала используют карбид титана, в качестве связующего -поливиниловый спирт и термообработку гранул ведут сначала в вакууме,а затем в потоке хлора.2. Способ по п.1, о т л и ч.а ющ и й с я тем, что термообработкугранул ведут в вакууме при 18002300 К.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что термообработкугранул ведут в потоке хлора при 6001300 К.4. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, Что термообработкув потоке хлора ведут до степени обуглероживания 60-100.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Заявка Франции Р 2228031,кл. С 01 в 31/08, 1975 (прототип).