Способ изготовления изделий из карбида бора

Изобретение относится к порошковойметаллургии, в частности к способамполучения высокоплотных иэделий извысокодисперсных порошков карбида бора, обладающего высокими физико-механическими свойствами при высоких 5температурах и в химически агрессивных средах.Известен способ изготовления изделий иэ карбида бора, в которомсмесь химически чистых порошкоВ бора 10и углерода, взятых в стехиометрическом .соотношении, т.е, 783 бора и 22углерода, засыпают в пресс-Форму инагревают до 1250-1500 оС, синтезируя порошок карбида бора В 4 С. Затем 15температуру повышают до 1860-2200 С,вследствие чего происходит спекание частиц карбида бора, Для получения изделия с плотностью более 98 еетеоретического .значения р =2,52 ++ 0,01 г/см 3одновременно с нагревом порошок прессуют усилием от70,3 кгс/см 2 до 281 кгс/см 2, заготовки выдерживают при этих температурах в течение 3-4 ч 1 125недостатком способа является низкий уровень механических свойствНаиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления изделий иэ карбида бора,Двключающий нагрев порошка карбидабора и горячее прессование в вакуумепри температуре 1800-2200 С .2 .По известному способу для улучме".ния структуры, повышения твердости Зи абразивной устойчивости изделийиз карбида бора исходный порошок карбида бора, засыпанный в пресс-Формуперед прессованием подвергают термообработке в вакууме при 1500-1600 С 40в течение 30-40 мин. Прессованиепроводят при 2200 С и удельном давлении 350 кгс/см-, с выдержкой под дав 9лением 20-40 мин. После снятия давления и охлаждения пресс"формы с из-: 4 г;,целием последнее извлекают из пресс-формы и подвергают 60-минутному от.жигу в вакууме при температуре 190020000 С для выравнивания структурыСпрессованные иэделия обладают отно-.сительной плотностью 0,99 ее теоре.тического значения,Более высокое давление прессования 350 кгс/смсдерживает рост зерна карбида бора.Однако температура 5. горячего прессования 2200 С и 20 й40-минутная выдержка при этой температуре сводят к минимуму зто преимущество,и структура материала формируется крупнозернистой. Раэме". зерна 6 О колеблется в интервале 40-120 мкм.При дополнительном отжиге в течение 60 мин при температуре 1900-2000 С выравнивание структуры идет за счет укрупнения зерна, т.е. мелкие зерна 65 поглощаются крупными, и структура становится равномерной, но крупнозернистой. А зто снижает механические свойства материала изделия, которые характеризуются следующими величинами: предел прочности при изгибе 6 мэ- = 15 кг/мм 2; предел прочности при сжатии Ис = 60 кг/мм 2.Недостатком известного способа является низкий уровень механической прочности, кроме того, способ не позволяет получить высокоплотные тонкостенные ийелия иэ порошка карбида бора с мелкозернистой структуройЦель изобретения - повышение механической прочности тонкостенных изделий и обеспечение ее изотропности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовленчя изделий из карбида бора, включающему нагрев порошка карбида бора и горячее прессование в вакууме при температуре 1800-2200 фС, нагреву подвергают порошок карбида бора с удельной поверхностью 5-20 м 2/г со скоростью 10-20/мин, а горячее прес- сование осуществляют при удельном давлении. 500-900 кгс/см 2 с выдержкой 5-30 мин.для получения мелкозернистой структуры процесс прессования надо проводить при температурах, не превышающих 2200 С, При снижении температуры ниже 1800" С порошок карбида бора уплотняе "ся недостаточно и не спекаИзготовление высокоплотных втулок и колец ,особенно тонкостенных) из порошка карбида бора горячим прессованнем под давлением ниже 500 кгс/см 2 не удается, так как при этом не происходит достаточной перегруппировки частиц порошка и их взаимной укладки, обеспечивающих спекание под давлением. Прессование при удельных давлениях 500-900 кгс/см 2 позволяет достичь этого в начальный Момент прессования, т,е. в течение 2-5 мин. А это в итоге позволяет получать тонкостенные изделия с высотой не меньшей диаметра, с плотностью близкой к теоретической. При повышении удельного давления выше 900 кгс/см 2 происходит разрушение пуансонов, С увеличением удельной поверхности порошка карбида уменьшается размер его частиц. Мелкий порошок карбида бора спекается под давлением значительно лучше, чем более крупный, но при более высоких давлениях. Применение порошка карбида б.ра с удельной поверхностью менее 5 м/гй затрудняет процесс прессования ввид крупного размера частиц порошка, и структура спрессованного материала получается крупнозернистой. Использование порошка карбида бора с удель1007830ной поверхностью более 20 м 2/г не грев ведут в вакууме 10 мм рт.ст.технологично, так как сильно возрас- со скоростью 20 С/мин, При достнжетает высота, засыпки, а следователь- нии 2100 С на пуансоны прикладываютно, габариты пресс-формы н установки нагрузку из расчета 500 кгс/см 2 погорячего прессования в целом, перечного сечения прессуемого изЭксперименты показали, что для - 5 делия. После пятиминутной выдержкиравномерного прогрева засыпки порошка под нагрузкой давление снижают допо высоте его греют при больших вы- нуля. Выключают нагрев. Охлаждаютсотах засыпки со скоростью 10 опресс-Форму вместе с печью в тече 15 С/мин, а при более малых высотах ние 5-8 ч в вакууме. После охлаждезасыпки - со скоростью 15;20 С/мин, 10 ния пресс-форму выводят иэ камерыВремя выдержки изделия под давле- пресса и изделие извлекают из пресснием зависит от массы прессуемого по- форкы.рошка, его удельной поверхности, ге- В готовом. иэделии размер зерна 1 ометрических размеров изделия и тем 3 мкм; плотность материала 2,50 г/уф,пературы и должно быть не менее 5- 5,предел прочности при сжатйи10 мин и не более 30 мин. Прн спе кгс/мм.канин под давлением за время менее . П р и м е р 2, Для изготовления5 мин не происходит достаточного спе- полого цилиндра ( высота 55 мм, внеш .кания и изделие получается с низки- ний диаметр 39 мм, внутренний дими механическими свойствами. При 0 аметр 31 мм ) в пресс-форму засыпаютспекаиии более 30 мин наблюдается б 1 г порошка карбнда бора стехиометзаметный рост, зерна, что также при- рического состава В 4 С с удельной поводит к снижению механических свойств. .верхностъю 5 м 2/г. Высота засыпкиПри использовании более мелкого 20 мк, скорость нагрева 15"С/мин.порошка можно применять болеениз ,Греют до температуры горячего прескую температуру прессования, но сования 2200 С. Прикладывают нагрузкупрессовать при более высоких давле- на пуансоны из расчета 670 кгс/си 2ниях. Например, тонкостенные изде- поперечного сечения прессуемого излия из порошка карбида бора с удель- делия. После выдержки под давлениемной поверхностью 20 м 2/г прессуют в течение 10 мин давление снижаютири 1900-2000 С, прикладывая удель- до нуля, Нагрев выключают. Дальней 0 30ное давление 800-850 кгс/см 2, а тон- шие операции аналогичны первогокостенные изделия иэ порошка карбида примеру 1.бора с удельной поверхностью 5 м 2/г В готовом иэделии размер зерна 1 прессуют при 2100 еС, прикладывая2. 33 мкм; плотность материала 2 49 г/сэРудельное давление 500-670 кгс/см . предел прочности при сжатии параллельно оси прессования 100 кгс/мм 2; преежимы горячего прессования по дел прочности нри сжатии перпендием у .спосо у . именимы для куля но осн п с 2р ре сова я к /р ч ского ж- предел прочности при Изгибе 4 кгс/ма.р2100 С. Горячее прессОВа- щщ е 1нне карбида бОра стехиометрического . 13В С вблизи температуры2100 С вводи оплавлению бо 13 2 состава В С с раэованию жидкой фазы, появление. Высота засыпки порошка поскоторой вызывает взаимодей ле утряски и подтрамбовки 250 мм. материалом пресс-формы (графитом 1 н ростью нагрева, 15 С/мин.Г еют со ско оонарушает стехиометрию состава карНагруэку на п ансоны п ику соны прикладывают гз бида бора В С . Это об трасчета 700 кгс/см 2 поперечного се-то о стоятельство чения пресс емого из елия приводит к неоднородности зеренной 50 Ре у изделия при темпеструктуры и снижению механическихратуре 2000 С.:свойств материала. Поэтому карбидбора стехиометрического состава В С После десятиминутной выдержки под1 з 2следует прессовать при 1800-1900 фС ;нагРУзкой давление снижают до нуля. под давлением м 900 кгс/см 2, выдер НР выключают. дальнейшие опера- ,живая под давлением в течение 20 ции аналогичны опнсаннь 1 м.30 мин.П р и м е р 1. Для изготовления В готовом изделии размер зерна 1- полого тонкостенного цилиндра (высо" 3 мкм; плотность материала 2,51 г/смф та 12 мм,внешннй диаметр 39 мм,внут- б 0 предел прочности при сжатии 108 кгс/мм 2 ренний диаметр 31 мм) в пресс-форму П р н м е р 4. Для изготовления засыпают 13,3 г порошка стехиометрн- изделия с размерами, указанными в ческого состава с удельной поверх- примере 2, в пресс-Форму засыпают поностью 5 м /г, Высота засыпки .порош- Рошок карбида бора стехиометрнческого ка в пресс-Форме около 50-75 мм. На- состава В 4 С с удельной поверхностью20 мЙ/г. Высота засыпки после утряски и потрамбовки 500 мм. Скоростьнагрева 10 С/мин. Нагрузку на пуансоны прикладывают из расчета 850 кгс/смпоперечного сечения прессуемого изделия при температуре 200 оС. После15-ти,минутной выдержки под нагрузкой давление снижают до нуля, Нагреввыключают. Дальнейшие операции аналогичны оплсанным,В готовом изделии размер зерна 1- 103 мкм, плотность материала 2,5 г/с 4предел прочности при сжатии парал"лельно оси прессования 101 кгс/мм;предел прочности при сжатии перпендикулярно оси прессования 103 кгс/мк 2, 15предел прочности при изгибе 45 кгс/мм,П р и м е р 5. Для прессования изделия с размерами, указанными в при,мере 2, в пресс-форму засыпают порошок стехиометрического состава 2 пВЗС 2 с удельной поверхностью 10 м/г.Вйсота.засыпки порошка в пресс-фор,ме 350 м. Греют со скоростью нагрева 1 д С/мин до 1800 С. На пуансоныприкладывают нагрузку из расчета900 кцс/см.Выдерживают под давлением 30 мин и снижают давление донуля,В готовом изделии размер зерна3-5 мкм; плотность 2,48 г/см 3; пределз 0прочности при сжатии .103 кгс/ммф.П р и м е р 6. Для изготовленияцилиндра диаметром 46 мм и высотой 48 мм в пресс-форму засыпают 190 г порошка карбида бора стехиометрического состава В 4 С имеющего удельную поверхность 10 м /г. Высота засыпки порошка после утряски и пОдтрамбовки 250 мм, Нагрев осуществляют со скоростью 15 С/мин. Давление на пуансоны прикладывают из расчета 685 кгс/см поперечного сечения прессуемого иэделия при температуре 2100 С. После выдержки под давлением в течение 15 мин давление снижают до нуляНагрев выключают. Охлаждение производят вместе с печью в течение 5-8 ч в среде вакуума. После охлаждения пресс-форму выводят из камеры пресса и изделие извлекают из прессформыеВ готовом изделии размер зерна 1-3 мкм, плотность материала 2,5 г/см. Предел прочности при сжатии: перпендикулярно оси прессования 105 кгс/мм", параллельно оси прессования 110 кгс/мм 2, Предел прочности при изгибе: перпендикулярно оси прессования 45 мкс/АР параллельно оси прессования 44 кгс/мм 1По режимам предлагаемого способа изготовлены изделия, из материала которых были приготовлены образцы для металлографических исследований и испытаний механических свойств. Результаты испытаний и исследований приведены в табл. 1 и 2.о а"ЗЖо о о о . м Ф ф о, о Оа о о 12 оюе ок МД се нжЫФО .ца Ю ф о о е Ю цЙг 4 ЮИ ЙВ ЙВ ВМ Щ З ЙО сР %4 е 1,йВ3 ДАЖ ЮВ 3но Йй р1 М ЦЗщ 3 ч Ч о10 1007830 Таблкца 2 Размер зерна, мкм Предел прочности при сжатии, к.гс/ьм ф Номериэделия Предел прочностипри изгибе, кгс/ммй параллельно перпендикуляроси прессо- но оси прессования вания параллель- перпендино оси кулярнопрессова- оси пресния сования ЮЮаюа авЮИЕЕ 1 3 105 101 1-3 100 10 В. 1-3 45 1-3 4 101 103 103 44 105 45 1-3 110 Составитель С. Багрова Редактор Я. фролова Техред И.Коштура Корректор С, ШекмарВЬюФююамювиееюювееювеююэеаеаэафаееаеаеев Заказ 2199/14 Тираж 811 Подписное ВНИИПИ Государственного к тета СССР по делам изобретений к отк ий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатентф, г. ужгОрод, ул. Проектная, 4 Как подтверждают проведенные эйспе 45 рименты, использование высокоднсперс- ных порошков карбида бора, больших удельных давлений горячего прессования, малого времени выдержки при высоких температурах позволяет иэго- ЗО товлять полые тонкостенные иэделия кэ карбида бора с мелкозернистой структурой с повышенными механическими свойствами материала, иэотропны ми в любом сечении иэделия. Предла-З 5 гаемые режнж прессования позволили получить материал со значением предела прочности при изгибе равным 40- 45 кгс/мм. В то время как иэвестнымк методами не удавалось. получить , материал со значением предела прочности при изгибе,превышаюШкм 30 кгс/мм . Материал, получаемый предлагаемым способом, позволит уверенно испольэовать горячепрессованный карбид бора как конструкционный материал кзносостойких подшипниковв частности, работаюШКх в агрессивных жидкостях ) фкльер, сопел пескоструйных аппаратов, инденторов для измерения микротвердости при высоких температурах и других. Изготовление тонкостенных.высокоплотных изделий с повышенными механическими свойствами материала по предлагаемому способу позвопит сократить затраты времени на механическую обработку, затраты. на алмазный инструмент и улучшить качество поверхности готовых изделий,