Способ полярографического определения микроколичеств молибдена

(22) Заявлено 0701,81 (21) 3270988/18с присоединением заявки Йо(23) ПриоритетОпубликовано 1 5,1282. Бюллетень йо Кп 3 С 01 й 27/48 Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытийДК 543. 253 (088.8) Дата опубликования опмсания 151282(54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ МОЛИБДЕНА Ъ 20 Изобретение относится к аналитическойхимии, точнее к способам полярографического определения, и может быть использовано для определения 5 примесей молибдена в высокочистых объектах, например в неорганических кислотах (серной, соляной, фосфор ной, хлорной) квалификации осч, в фольфрамате натрия, в природных 10 морских и речных водах и т,д.Известен способ определения молибдена методом переменнтоковой полярографии в присутствии миндальной кислоты. В присутствии молибдена на полярограмме появляется пик при потенциале 0,26 В, измеренный относительно насьиаенного каломельного электрода 1.Однако способ характеризуется нЕ- .достаточно высокой чувствительностью,Наиболее близким к предлагаемому является способ полярографического определения микроколичества молибдена по его каталитической волне с хлорат-ионом в присутствии органичес ких кислот. В атой каталитической системе восстановление хлорат-ионов (С 10 ) на ртутном капающем электроде каталиэируется молибденом, а добавки миндальной кислоты усиливают З 0 каталитический эффект. Предел обнаружения молибдена (6+) в режиме постоянно-токовой полярографки составляет 1,10 8 и/л (21 .Однако величина каталитического тока молибдена при постоянных концентрациях хлорат-ионов и миндальной кислоты зависит от времени и достигает постоянной величины лишь через 25-30 мин. По своему активиэирукидему действию миндальная кислота не позволяет получить более высокую чувствительность при определении молибдена, что необходимо при анализе молибдена в морской, речной и природных водах.Пель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности определения молибдена.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу полярограФического определения микроколичеств молибдена по его каталитической волнес хлорат-ионом в присутствии органических кислот, в качестве органической кислоты используют бензчловую кислоту.Существо изобретения состоит в том, что бензиловая кислота относится к ряду органических окси-кислот и981881 Формула изобретения Составитель И. КлешнинаРедактор Н. Киштулйнец Техред А.Бабинец Корректор Г, РешетникПодписное Заказ 9701/63 Тираж 887 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская цаб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в отличие от миндальной кислоты в своей структуре имеет еще одно бензольное кольцо, вследствие чего обладает большей способнрстью адсорбироваться на ртутном капающем электроде по сравнению с миндальной кис лотой, Молибден (6+) в растворе образует комплекс с бензиловой кислотой, адсорбирующийся на поверхности ртутного электрода, Адсорбция комплекса на ртутном электроде усилива ет каталитические действия молибдена эа счет увеличения его поверхностной концентрации.П р и м е р. Полярографическое определение микроколичеств молибдена 15 в соляной кислоте методом добавок.В два мерных цилиндра емкостью 10 мл вносят 0,3 мл соляной кислоты (осч)1 мл,0,01 М раствора бензиловой кислоты, 4 мл 0,4 М раствора хлората калия (КС 103). Затем объем раствора в первом цйлиндре доводят до метки дистиллированной водой. Во второй цилиндр вносят 0,05 мл стандартного раствора молибдена, содержащего 0,01 мкг/мл Мо (6+) и также доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Далее приготовленные растворы поочереднопомещают в полярографическую ячейку, пропускают в течение 3-5 мин инертный 3 О газ для удаления кислорода и снимают дифференциальную полярограмму в постояннотоковом режиме в интервале потенциалов от +0,1 до -0,6 В. Рабочим электродом служит ртутный капаю, щий электрод, вспомогательным - донная ртуть, в качестве электрода сравнения используется хлорсеребряный электрод. Измерения проводят на уни" версальном поляграфе ПУ. 40В присутствии молибдена на полярограмме появляется пик при потенциале - 0,25 В.Содержание молибдена в соляной кислоте (осч) 2,4 10 М. 45 После очистки соляной кислотой путем насыщения бидистиллята парами соляной кислоты в течение двух недель содержание молибдена снижается до 0,7110 9 М. Время полярографического анализа не превышает 30 мин. Нижний предел обнаружения молибдена 5 10"МКак видно иэ примера, использование бензиловой кислоты при анали е молибдена по каталитической волне с хлорат-ионом приводит к снижению нижнего предела обнаружения молибдена (более чем в 15 раз) и времени анализа. Это позволяет определить молибден в солях вольфрама, природных водах и других объектах с очень низким содержанием молибдена. Способ полярографического определения микроколичеств молибдена по его каталитической волне с хлоратионом в присутствии органических кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессности определения, в качестве органической кислоты используют бензиловую кислоту. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Волкова К.С., Пахомова А.П. Определение молибдена в растворе миндальной кислоты методом переменнотоковой полярографии.- Журнал аналитической химии. Т. 31, . 1976, с. 329. 2, Волкова К.С , Пахомова Л.П.Адсорбционные свойства минцальнойкислоты и ее комплекса с молибденом