Способ выделения кристаллического сердечного гликозида нериолина из листьев кавказского олеандра

, С, Заболотна СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СЕРДЕЧ НОГО ГЛИКОЗИДА НЕРИОЛИНА ИЗ ЛИСТЪЕВ КАВКАЗСКОГО ОЛЕАНДРАиуозиковано в Болдетене изобретения2 за 1953 г. Предметом изобретения является способ выделения кристаллического сердечного гликозида нериолина из листьев кавказского олеандра, заключагощийся в том, что растительное сырье экстрагируют водой или 25"-ным спиртом (1;10) н водный экстракт освобождают от балластных веществ добавлением водного раствора уксус поки слого свинца. Отфильтрованный экстракт, освобожденный с помощью сульфата натрия от избьггка свинца, упаривают под вакуумом до 1/6 первоначального объема и затем осадок технического нериолина очищают ооычным способом, например кристаллизацией из разбавлецнсго метилового (или этилового) спирта,П р и м е р. 1 кг измельченных листьев олеандра экстрагируют 10 - 12.г воды или 25-ным спиртом в сосуде в течение 6 - 8 час, при частом помешивании, отсасывают при помощи вакуума через полотняный фильтр и получа 1 от 9 л. экстракта.Оставшееся сырье экстрагируют вторично 7 г воды в течение 6 -8 час., отсасывают в вакууме и получают 7 л экстракта. Оба экстракта освобождают от балластных веществ отдельно. Для этого к каждому раствору добавляют 30 - 33%-ный раствор уксуснокислого свинца (до полноты осаждения), взбалтывают в течение 10 - 15 мин. и центрифугируют в течение 10 - 15 мин. (или отсасывакгг на путч-фильтре).Получившийся осветле 1 шый экстракт сливают в бутыль и добавляют насыщенный раствор сульфата натрия для освобождения от избытка сгинца (до полного осаждения).Выпавший белый осадок сульфата свинца фильтруют через складчатый (часто двойной) бумажный фильтр, либо через подвесной полотняный фильтр,Прозрачный раствор гликозида затем сгущают под вакуумом (при 20 - 30 мм остаточного давления и при температуре жидкости не выше 50 - 55") в стеклянной 10-ти литровой колбе, где в од 1 ю из отверстий в прооке вставлена стеклянная трубка,95101 ством нериолина выпадают сферокристаллы, которые после отделения и растворения в горячем 97-ном спирте (в разбавленном спирте даже при нагревании растворяются с трудом), к которому потом добавляют незначительное количество воды (до появления легкой мути), при стоянии на следующий или на 3-й день выпадают пластинчатой формы ристаллы. после отделения их на путч- фильтре и сушки в эксикаторе они плавятся при температуре 200 - 202. Выход сопутствующих гликозидов составляет 0,01 - 0,02% от взятого сырья.Выделенный описанным способом периолин при испытании на лягушках показал 40.000 ед. в 1 ч Предмет изобретения Отв. редактор Л, Г, Голандский Стандартгив. Поди, к печ 7/1-1957 г. Обьеч 0,125 и. л. Тираж 100. Пена 25 коп,Гор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак 1410 через которую постепенно поступают новые порции экстракта.По мере сгущения раствора из пего начинают выпадать желтые кру пинки. После концентрированияэксрдкта до/а в / первоначального объеча отгонку прекращают, желтую массу глюкозидов спидают длн 1 ньм стекляпньм шпателем, оставшийся раствор филыруют через фильтр. Полученная масса гликозидов составляет 0,078 чо от сырья.Таким же способом упаривают второй экстракт, получают 0,033", массы гликозидов.Объединеннуо массу гликозидов(составившую 0,119% от взятого сырья) выкристаллизовывают из горячего разбавленного метанола (9:1). По истечении 2 - 3 дней, лучше при стоянии на холоду, выпадают иглы слабо-желтоватые в сопровождении незначительного количества сферокристаллов.При повторной кристаллизации из того же растворителя при тех же условиях получают 0,085",4 чистого нериолина в виде бесцветных игл, которые после сушки в эксикаторе имеют температуру плавления 237 -240.После кристаллизации из горячего 50-ного спирта (метилового или этилового) получают чистый препарат нериолина с температурой плавления 245 - 247.Из маточников метилового спирта после выделения нериолина, при стоянии наряду с небольшим количеСпособ выделения кристаллического сердечного гликозида нериолина из листьев кавказского олеандра экстракцией водой или органическим растворителем, освобождением экстракта от балластных веществ путем добавления уксуснокислого свинца и удалением избытка свинца с помогцыо сульфата натрия, отл и ч а ющ и й с я тем, что очищенный от балластных веществ водно-спиртовой экстракт упаривают в вакууме до /а - / первоначального объема и выпавший осадок технического нериолина очищают кристаллизацией из органического растворителя.