Способ получения тетрафторида ксенона

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик оо 94 7223(23) Приоритет -1 М, Кп, С 25 В 1/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 300782 К.К. Артемьев и А.С. Маринин(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФТОРИДА КСЕНОНА Изобретение относится к техноло гии получения тетрафторида ксенона, который находит применение в качестве добавки при изготовлении стеколна фторидной основе, исходного сырья для получения трехокиси ксенона и для синтеза перксенатов, используе" мых в аналитических целях в качестве окислителя.Известен способ получения тетрафторида ксенона обработкой дифторида ксенона раствором дифторида криптона в безводном Фтористом водороде 1.Известен также способ получения тетрафторида ксенона путем нагревания смеси Фтора и ксенона ( 2.Недостатком известного способа являются невысокая производительность 6-7 ч Хек,/дмэч и сложность процесса, которая заключается в том, что нужны высокие температуры, а следовательно, и вэрывобеэопасная аппаратура.Цель изобретения - увеличение производительности и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения тетрафторида ксенона путем Фторирования, которое ведут путем электролиза дифторидаксенона в безводной плавиковой кислоте с последующей кристаллизациейтетрафторида ксенона при 0-20 С.Электролиэ ведут при плотноститОка 150-500 А/м и концентрациидифторида ксенона 0,9-3 моль на 1 кгбезводной плавиковой кислоты.Электрохимический способ получения тетрафторида ксенона обеспечивает максимальную производительностьпростой и доступной технологией,Принципиальное отличие этого способа заключается в том, что раствордифторида ксенона во втористом водороде подвергают электролизу и дифторид ксенона реагирует со фтором,выделяющимся на аноде при электролизе фтористого водорода.Способ осуществляется следующимобразом,Дифторид ксенона загружают в твердом виде в электролиэер и затем эаливают фтормстый водород илн снача 25 ла в отдельной емкости готовят раствор концентрацией 0,9-3,0 м ХеГ/кгНГ и подают его в электролиэер. Затем подают напряжение на электролы,устанавливают рабочий ток в предеЗ 0 дах 150-500 А/м , В процессе элек3 947223 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 5551/41 Тираж 686 Подписное ФилиалППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тролиза проводят отбор и доливку электролита периодически или непрерывно. Скорость отбора определяется расходом диФторида ксенона. Раствор охлаждают до 20-0 С для выкристаллизации тетрафторида ксенона. Из отбираемого электролита перегонкой выделяют диФторид ксенона, приготавливают необ" ходимый по концентрации раствор или уже упаривают до нужной концентрации и возвращают в электролизер. Из отходящих газов процесса электролиза отделяют фтористый водород 1 с помощью обратного холодильника), ксенон (конденсацией при 196 С), Оставшиеся водород (избыток) и 15 Фтор реагируют с образованием Фтористого водорода, который возвращают на приготовление электролита. Непрореагировавший водород сбрасывают через химический поглотитель в ат мосферу. Выделяющийся ксенон подвергают грубой очистке от фтористого водорода и направляют на приготов- ление дифторида ксенона, который используют для приготовления исходного раствора для получения тетраФторида ксенона.П р и м е р, Раствор концентрацией 1,0 м ХеГ /кг НГ заливают в электролизер и пропускают ток плотностью 320 А/м . Производительность по тетрафториду ксенона составляет 731 г ХеГ /мч, или 116 г Хек /дмч, или 2,3 г ХеГ /А ч при выходе по току 60.Наиболее дешевым и простым способом выделения конечного продукта из используемого электролита является его выкристаллизация, что связано со свойствами растворов фторйдов ксенона в безводном фтористом водо роде.Используемый способ. выделения позволяет в данной разработке выделять конечный продукт из раствора максимально, что обеспечивает высо кий выход и производительность процесса по конечному продукту, так как устраняет возможность протекания других процессов, в частности процесса образования гексафторида,ксе нона. Кроме того, выведение конечного продукта из реакционной эоны путем кристаллизации его вне реакционнрй эоны позволяет получать продукт, незагрязненный гексафторидом кснона.Ллотность тока 500 А/м - гранич-, ная плотность, выше которой нарушается нормальная работа электролизера вследствие интенсивного газоныделения, что приводит к уменьшениюрабочей поверхности электродов,увеличению тепловой нагрузки электролизера, вызывающей вскипание электролита. Снижение плотности тока ниже150 А/м вызывает снижение выхода2.по току конечного продукта,Снижение концентрации раствораниже 0,9 м ХеГ/кг НГ приводит к сни"жейию выхода по току конечного продукта и, соответственно, к снижениюпроизводительности, Так, понижениеконцентрации дифторида ксенона до0,7 и ХеГ/кг НГ вызывает снижениевщсода по току конечного продуктана 10, Повышение концентрации дифторида ксенона сверх указанноговерхнего предела снижает выход конечного продукта по дифториду ксенонавследствие повышенного разложениядифторида ксенона выделяющимся накатоде водородом.Использование предлагаемого способа синтеза тетрафторида ксенонаобеспечивает увеличение примернов 20 раз количества продукта, производимого единицей обьема аппаратуры,а также устранение необходимостиприменения высоких температур, чтоупрощает термический способ получения тетрафторида ксенона. 1. Способ получения тетрафторидаксенона путем фторирования, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения производительностии упрощения процесса, фторированиеведут путем электролиза дифторидаксенона в безводной плавиковойкислоте с последующей кристаллизацией тетрафторида ксенона при0-20 С.2. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что электролизведут при плотности тока 150-500 А/ми концентрации дифторида ксенона0,9-3 моль на 1 кг безводной плавиковой кислоты.Источники информации,принятые во внимание, при экспертизе1,. Дробышевский Ю.В. и др, Растворы дифторида криптона в безводномфтористом водороде в препаративнойнеорганической химии. Всесоюзныйсимпозиум по химии неорганическихФторидов. Днепропетровск,; 27-30,06.78., с. 100.2. Патент С 1 ЛА 9 3183061, кл. 23205, опублик. 1965.