Способ раздельного определения фосфорной и адипиновой кислот в их смеси

Союз СоввтсиикСоциалнстнчвсиинРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ щ 896570(51)М. Кд. 0 01 М 31/16 тоеударстеапвй квинтет СССР ао аваи нзфбрвтеннй и вткрыти 3Опубликовано 07. 01. 82, Бюллетень М 1 Дата опубликования описания 07.01.82..А.Жегулова, Е.С .И.Фишман и М,ф. И,Д.11 евзнер,Н.Н,Грачева,(7) Заяв ОСОБ РАЗДЕ 31 ЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРН 01И АДИИИНОБОЙ КИСЛОТ В ИХ СМЕСИ 5 ретение относитсяа смесей кислот,астоящее и способам а ному потенциометрию Фосфорной и адиименно к разделскому определеновой кислот. ного опновой ки Известен способ раздельределения Фосфорной и адипи слот в их смеси путем потенциометри ческого титрирования щелочью в среде Ацетона 11.Недостатком способа является егоность при определении Фоофорадипиновой кислот.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ раздельного определения Фосфорной и адипиновой кислот в их смеси путем потенциометри ческого титрирования щелочью в среде растворителя - смеси ацетона с гликолем 121. неточ ной и остатком способа ляется ении Фосфор еточность при определ ой и адипиновой кисло Цель изобретения - повышение точности способа.11 оставленная цель достигаетсятем, что в способе определения Фосфорной и адипиновой кислот в их смеф си путем потенциометрического титрования щелочью в среде растворителя,в качестве растворителя, используютсмесь воды, н-бутилового спирта и ацетона или этилового или изопропилового спирта, взятых в весовом соотношении 1:(1,5-3):(1-2).11 р и м е р 1. К 2 мл пробы водного раствора, содержащего 0,7% фосфорной и 1,0% адипиновой кислоты,добавляют воду, н-бутиловый спирт иацетон до соотношения компонентов1:1,5:1,5 при общем объеме раствора40 мл и навеску адипиновой кислоты,погружают в раствор стеклянный и 20хлорсеребряный электроды и титруют 0,1 н водным раствором КОН принепрерывном перемешивании с помощьюмагнитной мешалки. Разность потенци,002 0 3алов измеряют рН-метром (рН),Титрант добавляют порциями по 0,2 мл,а вблизи точки эквивалентности по0,1 мл, Ио результатам титрованиястроят график в координатах: показания прибора, мВ - объем добавляемого титранта, мл, Кривая потенциометрического титрования характеризуется двумя скачками, первый иэ которыхсдответствует нейтрализации фосфор Оной кислоты по 1-ой ступени диссоциации, второй - совместной нейтрализации Фосфорной кислоты по 2-ой ступени диссоциации и 2-х ОООН-группадипиновой кислоты. По кривой нахо Фдят объемы титранта, израсходованного на нейтрализацию каждой кислоты-.Нижний предел обнаружения каждой кислоты составляет 0,1%, Относительная ошибка определения каждого ком- уфпонента составляет 0,5-5,5%. Нродолжительность анализа 15 мин,И р и м е р 2. К 2 мл пробы водного раствора, содержащего 0,8% Фосфорной кислоты и 1,0% адипиновой ки- ууслоты, добавляют навеску адипиновойкислоты, воду, н-бутиловый спирт иэтиловый спирт до соетношения компонентов 1:1,5;1,8. Далее поступают,как описано в примере 1. ЗФИ р и м е р 3. К 1 мл пробы водного раствора, содержащего 2,0%Фосфорной кислоты и 2,0% адипиновойкислоты добавляют воду, н-бутиловыйспирт и изопропиловый спирт до соотфношения компонентов 1:3,0:1,0. Далее поступают как описано в примереП р и м е р 4. К пробе водного раствора 1 мл, содержащего 0,7% фосфорной кислоты и 1,0% адипиновой кислоты добавляют воду, н-бутиловый спирт и ацетон до соотношения компонентов 1:2,5:1,5. Далее поступают, как описано в примере 1.И р и м е р 5. Пробу горячего водного раствора катализатора производства полиамида 12 объемом 10 мл переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают на аналитичес- . ких весах. Частично выпавший осадок растворяют в дистиллированной воде и доводят дистиллированной водой до метки. Из мерной колбыотбирают аликвотные порции раствора по 2-5 мл добавляют пробы кислот, переносят в стакан для титрования, добавляют дистиллированную воду, н-бутиловый спирт и этиловый спирт до соотношения компонентов 1:2,5:1,5. Далее по" ступают, как описано в примере 1. Иродолжительность анализа - 45 мин. П р и м е р 6. Вначале проводят подготовку пробы, как описано в примере 5, добавляют дистиллированную воду, н-бутиловый спирт и ацетон до соотношения компонентов 1:1,5:2,0. Далее поступают, как описано в примере 1,+1,4 +4,7 13, 212142 Формула изобретения Составитель С.Хованская Редактор М.Янович Техред Т.Маточка Корректор Г.НазароваЗаказ 1691 35 Тираж 882 Подписное ВНИИИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Как видно из таблицы, ошибка определения снижается ю на 0%. Способ раздельного определения Фосфорной и адипнновой кислот в их смеси путем потенциометрического титроваиия щелочью в среде растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, фф с целью повышения точности способа, в качестве растворителя исйользуют смесь воды, н-бутилового спирта иацетона или этилового или изопропилового спирта, взятых в весовом,соотношении 1:(1,5-3):(1-2).Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Быкова Л.Н. и др. Кислотноосновное титрование в .неводных растворах. М.фХимия", 1967,с. 00-130.2. Авторское свидетельство СССРМ 427279, кл. 6 01 й 31/16, 1971