Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов и скандия

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ СоввтскикСоциалистическиеРеспублик и 399474(22)Заявлено 07.03.80 (21) 2912997/23-26с присоединением заявки РЙ -(54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕН РЕДКОЗЕИЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И СКАНДИЯ етнном Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к спект рофотометрическим методам, и мож быть использовано при количестве определении.скандия в присутствии редкоземельных элементов (РЗЭ) и скандия в сталях без предварительного их разделения и отделения от компонентов стали.Известны спектрофотометрические способы определения скандия и РЗЭ с использованием реактивов группы арсеназо 1 И . Известные способы позволяют определять скандий в присутствии РЗЭ в сталях при их соотнощении не более 1:10. Поэтому перед фотометрическим определением скандия необходимо его предварительное отделение от РЗЭ и других компонентов стали .13.Наиболее бтехнической срезультату явтометрическог лизким к изобретению по ущности и достигаемому ляется способ спектрофоо определения РЗЭ в сплавах, включающий перевод их в комплексное соединения с органическимреагентом арсеназо П 1 в присутствиинатриевой соли молибденовой кислотыпри рН 3,8-4,0 21.Однако известный способ позволяетопределять только суммарное содержаниескандия и РЗЭ при их совместномприсутствии. Поэтому перед фотометорическим определением скандия необходимо его предварительное отделение.Цель изобретения - селективноеопределение скандия и РЗЭ.Поставленная цель достигаетсяъспособом спектрофотометрическогоопределения редкоземельных элементов, включающим перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом - арсеназо 1 П с введениемнатриевой соли молибденовой кислоты,после введения во вторую пробу молибдат"ионов и арсеназоШ добавляют борфтористоводородную кислоту вколичестве 1.,3-1,6 г/л.8994 Формула изобретения Составитель Е,ДанилинТехред И. Гайду Корректор У.Пономаренко Редактор Н, Рогулич За ка э 12 04 3/26. Тираж 513 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 Введение в реакционную среду фторид-ионов в виде борфтористоводородной кислоты в количестве 1,3-1,6 г/л позволяет проводить определение скандия и РЗЭ при их совместном прису 1 ствии на фоне компонентов стали.П р и м е р. Навеску стали 0,2 г растворяют в смеси кислот НС и .НМО, раствор упаривают, перводят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят до 16 метки дистиллированной водой. Две Рпорции полученного раствора по 20 мл помещают в стаканы емкостью 50 мл,.приливают по 10 мл молибдата натрия, содержащего 1 г молибдена, и устанав ливают рН 3,8. Затем приливают 1 мл 0,1-ного раствора арсеназо П 1 и в одну из проб вводят 1 мл раствора борфтористоводородной кислоты с концентрацией по фтору 50 мг/мл. До мет у ки доводят ацетатным буфером, В качестве холостой пробы служит раствор, содержащий 20 мг железа, 10 мл молибдата натрия и 1 мл арсенаэо Щ . При Л = 676-677 нм измеряют оптическую аа плотность раствора, содержащего борфтористоводородную кислоту. Сигнал оптической плотности служит мерой коцентрации редкоземельных элементов в пробе. С использованием градуировоч-р ного графикапостроенного в присутствии борфтористоводородной кислоты, рассчитывают количественное содержаний РЗЭ в пробе.Для определения скандия измеряют разность оптических плотностей растворов в отсутствии борфтористоводородной кислоты и в ее присутствии. Вели 74 4чина сигнала служит мерой концентрации скандия в пробе. С использованием градуировочного графика устанавливают количественное содержание скандия в стали.По сравнению с известными предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения скандия и определять скандий и РЗЭ при их соотношении 1:100000 без их предварительного разделения и отделения от других компонентов стали. Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов и скандия, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом - арсеназоЮ с введением натриевой соли молибденовой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью селективного определения скандия и редкоземельных элементов, после введения во вторую пробу молибдат-ионов и арсенаэо добавляют борфтористоводородную кислоту в количестве 1,3-1,6 г/л,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Саввин С.Б, Органические реагенты группы арсеназо Ш, М., Атомиэдат, 1971, с.285-299.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке ь 2739118/26,кл, С 01 Е 17/00, 1979.