Способ концентрирования редкоземельных элементов и иттрия

Союз Советски кСоциалистическиеРеспублик О П И С А Н И Е899475изовеитинияК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ(5 З) УДК 546,65;: 546. 641: 543, . 056 (088, 8) вф йелам изобретений и открытий(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И ИТТРИЯ 20 я не- усло- ятного Недост удовлетво вия трудазапаха зк ак же являю ые санитарн резкого неп ком тел з-э страгента,Изобретение относится к аналитический химии, а именно к способам концентрирования примесей редкоземельных элементов и иттрия (РЗЭ) и может быть использовано при анализе различных объектов на содержание этих элементов.Известен способ концентрирования примесей РЗЭ, включающий их экстракционное извлечение масляной кислотой0 из растворов, содержащих нитрат аммония и сульфосалициловую кислоту ,13 .Недостатком способа является повышенная трудоемкость, обусловленная проведением процессов экстракции и многократных промывок органической фазы для удаления примесей нередкоэемельных элементов, мешающих последующему определению РЗЭ. 2.Известен также способ концентрирования примесей РЗЭ, включающий их осаждение щавелевой кислотой в виде оксалатов2).Недостатком способа являются потери РЗЭ, вследствие повышенной растворимости оксалатов РЗЭ иттриевой подгруппы, Растворению РЗЭ способствуют присутствующие примеси не редкоземельных элементов (особенно алюминия и железа), образующие смешанные комплексные соединения с РЗЭ и оксалат-ионом.Известен также способ концентрирования примесей РЗЭ для их последующего спектрографического определения включающий обработку раствора РЗЭ аммиаком, отфильтрование осад ка через колонку, заполненную фторопластом, промывку осадка раствором аммиака (для отделения кальция), пос ледующую обработку осадка Фтористоводородной кислотой и смывание РЗЭ с колонки соляной кислотой (3 .899475 3Недостатком способа является неполное извлечение РЗЭ в концентрат (потери РЗЭ достигают 30-403 и учитываются путем введения внутреннего стандарта-церия).Другим недостатком у является повышенная трудоемкость процесса концентрирования, обусловленная необходимость проведения аналитических операций по очистке концентрата РЗЭ от примесей нередкоземель О ных элементов попадающих в концентрат и мешающих последующему определению РЗЭ.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае мому результату является способ концентрирования примесей редкоземельных элементов и иттрия преимущественно для их последующего аналитического определения, включающий обработку фф анализируемого образца фтористоводородной кислотой и последующее отделение осадка, в котором концентрируют. ся РЗЭ (4) .Недостатком способа является по- Э 5 вышенная трудоемкость процесса концентрирования, обусловленная необходимостью проведения аналитических операций по очистке концентрата РЗЭ от примесей нередкоземельных элемен- ЗО тов, попадающих в концентрат и мешающих последующему определению РЗЭ, Так отделение РЗЭ от кальция проводят переосаждением гидроокисей РЗЭ раствором аммиака, специально очищенным от примеси карбонатов, для отделения от примесей железа, алюминия и других элементов используют осаждение окса- латов РЗЭ. Другим недостатком способа . является неполное извлечение РЗЭ вконцентрат (потери микроколичестваРЗЭ составляют 20 ) если анализируемые пробы содержат алюминий, железо,цирконий и некоторые другие элементы,образующие смешанные комплексные соединения с РЗЭ. и фторид-ионом. Цель изобре-ения - сокращение анализа(за счет устранения аналитических операций по очистке концентрата РЗЭ от примесей нередкоземельных О элементов, мешающих последующему определению РЗЭ) и повышение точности анализа (за счет устранения потерь РЗЭ, обусловленных повышенной растворимостью фторидов РЗЭ в присутствии ф нередкоэемельных элементов, образующих смешанные комплексные соединения с, РЗЭ и Фторид-ионом). 4Поставленная цель достигается тем, что анализируемый образец обрабаты- вают фтористоводородной кислотой, а для отделения осадка пробу пропускают через слой двуокиси кремния.П р и м е р. Определение микро-, количеств РЗЭ и иттрия в минеральном сырье горно-геологических предриятий редкометалпической промышленности. Анализируемый материал имеет сложный химический состав. Навеску пробы 200 мг помещают вчашку из стеклоуглерода (платины),смачивают водой и оораоатывают фтористоводородной кислотой, т.е. добавляют 15 мл концентрированной фтористо.водородной кислоты, несколько капельпергидроля и упаривают на плите дообъема 2-3 мл. Для вскрытия минерального сырья операцию обработки пробыфтористоводородной кислотой повторяютдважды, Далее содержимое чашки разбавляют водой до 50 мл, полученнуюсмесь пропускают через слой двуокисикремния 300 мг, помещенную в тигельГуча. Затем слой двуокиси кремнияпромывают 10 мл горячей фтористоводородной кислотой, Для проведенияфотометрического определения РЗЭ содержимое тигля Гуча омывают в чашкуиэ стеклоуглерода (платины), используя 3 мл концентрированной фтористоводородной кислоты и 10 мл сернойкислоты (1:1), и упаривают досуха,Сухой остаток растворяют при нагревании в 10 мл соляной кислоты (1:1),упаривают до влажных солей и растворяют остаток в 20 мл 0,01 И солянойкислоты. Раствор переводят в мернуюколбу емкостью 25 мл и доводят дометки той же кислотой. Фотометрическое определние РЗЭ и иттрия проводятизвестным методом с использованиемв качестве органических реагентоварсенаэо 1 или арсеназо Щ . Правильность полученных данных контролировали методами добавок и варьированиянавесок,Предлагаемый способ позволяет значительно оократить время концентрирования РЗЭ (за счет устранения ряда трудоемких аналитических операций по отделению РЗЭ от присутствующих нередкоэемельных элементов), а также повысить точность анализа в результате отсутствия систематических потерь РЗЭ при их концентрировании.5Формула изобретения 8994 Составитель Ю.КуценкоТехред И. Гайду Корректор У.Пономаренко Редактор Н.Рогулич Заказ 12043/26 Тираж 513 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, пдсква, Ж, Раущская наб., д. 4/5ЪФилиал ППП,"Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 Способ концент рирования редкоэеммельных элементов и иттрия, включающий обработку анализируемого образца %фтористоводородной кислотой и отделение осадка, преимущественно для последующего аналитического определения,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью сокращения времени и повышения точности анализа, для отделенияосадка пробу пропускают через слойдвуокиси кремния.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе И1. Галкина Л.Л Глазунова Л,А.Использование масляной кислоты для 75 4экстракционного концентрирования редкоземельных элементов - Журнал аналитической хим 1.и". Т. 21, вып. 9, 1966, с.1058-10632. Методы химического анализа и состав минералов. Сб. И., "Наука", .1971, с.18-31.3. Шманенкова Г.И., Земскова И.Г., Иеламед Ш.Г., Плещакова Г,П, Химико- спектральное определение следов редко." земельных примесей в редкоземельных основах - 1 Заводская лаборатория". Т,38, Н 9, 1972, с. 1088-1093.4, Рябчиков Д.И., Рябухин В,А. Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия. И., "Наука", 1966, с.74-78.