Способ комплексонометрического определения циркония

Союз Советских Социалистических Реслублик(22) Заявлено 0804,80 (21) 2905741/23-26с присоединением заявки Но(51)М. Кл.)С 01 С 25/00 С 01 И 31/16 Государствеииый комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЙ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения циркония, и может быть использовано для контроля технологических процессов химической переработки облученных материалов.Известен комплексонометричесний способ определения циркония путем титрования раствором зтилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) в присутствии индикатора - эрихромцианина при рН 1,3-1,5 1),Однако указанный способ характеризуется низкой точностью и малой селективностью. Определению мешают железо, сурьма, олово, титан, торий.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ комплексонометрического определения цир кония путем титрования раствором ЭДТА в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого 2) .Однако известный способ характеризуется низкой точностью определения из-за невысокой селективности. Определению мешает железо (111) плутоний (1 Ч) также мешает определению, так как образует с ЭДТА очень прочные комплексы. Известные способы не при годны для определения микрограммовых количеств циркония в присутствии плутония (1 Ч) и железа (111). Между тем, плутоний обязательно присутствует в анализируемых радиоактивных растворах.Цель изобретения - повышение точности анализа.Поставленная цель достигается тем, что в способе комплексонометрического опоеделения циркония путем титрования в присутствии ксиленолового оранжевого предварительно вводят в анализируемый раствор аскорбиновую кислоту и железо (111) и используют в качестве комплексона диэтилентриаминпентауксусную кислоту (ДТПА).Применение в качестве титранта ДТПА привело к возможности проведе-. ния анализа при кислотности раствора 0,4-0,5 моль/л, т.е. повышению избирательности и чувствительности по сравнению с известными способами определения циркония с помощью ЭДТА.Введением в анализируемый раствор аскорбиновой кислоты достигается восстановление Рц (1 Ч) до Рц (111) и Ре (111) до Ге (11). Образующиеся при этом Рц (111) и Ре (11) не оказывают помех при определении циркония в кислой среде. В то же время обра893873 0 Формула изобретения Составитель Т. ЖуковаРедактор В. Петраш Техред А. Савка Корректор С. Шекмар Заказ 11381/37 Тираж 508 Подписное.ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 зующееся железо (11) катализируетпроцесс восстановления плутония (1 Ч)аскорбиновой кислотой по реакцииРц (1 Ч) +Ге (11) Рц (111) +Ге (111),стабилизируя плутоний в трехвалентном состоянии, Поэтому, если в анализируемом растворе нет ионов железа (111) или неизвестно их содержание, то рекомендуется их вводить длястабилизации плутония (111).П р и м е р 1. К анализируемомукислому раствору (0,4 моль/л), содержащему 100 мкг циркония (1 Ч),100 мкг плутония (1 Ч), прибавляют0,1 моль/л раствора аскорбиновой кислоты, 3 капли 0,5-ного раствора ксиленолового оранжевого. После приобретения раствором красно-фиолетовойокраски титруют цирконий (1 Ч) 0,001 Мраствором ДТПА до перехода окраскив желтую. В этом случае, без введения железа (111), цирконий определяютс погрешностью 5-7,П р и м е р 2. К анализируемомукислому раствору того же состава, чтоприведен в примере 1, прибавляют0,1 моль/л раствора аскорбиновойкислоты, 0,001 моль/л раствора железа (111), 3 капли О, 5-ного раствора ксиленолового оранжевого. Послеприобретения раствором красно-фиолетовой окраски титруют цирконий (1 Ч) 0,001 М раствором ДТПА до перехода окраски в желтую. В этом случае цирконий определяют с погрешностью 1.Таким обраеом, предлагаемый способ позволяет повысить точность.определения циркония до 1. Это, в свою очередь, позволяет улучшить технологи- ческие показатели экстракционных процессов переработки облученных материалов. Способ комплексонометрического определения циркония путем титрования15 в присутствии ксиленолового оранже-вого, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с .целью повышения точности анализа, в анализируемый раствор предварительно вводят аскорбиновую кислоту2 О и железо (111), а в качестве комплексона используют диэтилентриаминпентауксусную кислоту.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Елинсон С.В., Петров К.И. Цирконий, химические и физические методыанализа, М 19 б 0, с. 77,2. Шварценбах Г., Флашка Г, Комплексонометрическое титрование. МфХимия, 1970, с, 202-207,