Способ магнетометрического определения железа в растворе

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН ОЮ ИИ 6 01 Ю 27/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР ИЯМ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯУ СВИДЕТЕЛЪСТВ ВТОРСН В 1тверног ого тела исырья СО ва и Ю.БЮ.Б., Скво О.Б. Магнет еления желе И Клетени Винокурова метод опре растворах.1980, т.35Поверхн Справочник и Г,М,Гаев с.305-306. она метр ескийди в а нал налит. хим37-44. стноктивн ед. А - Л.ф вещества.(71) Институт химиипереработки минеральАН СССР(56) Пономарев А.И.кого анализаминералрод - М.: Изд-во АНс.26,(54) СПОСОБ МАГНЕТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В РАСТВОРЕ (57) Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для количественного определения железа в образцах но. род, технических растворах. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа за счет избирательного определения железа в присутствии других парамагнитных ионов. Способ основан на предварительном определении объемной магнитной восприимчивости раствора, добавлении в него поверхностно-актив-ного вещества, последующем введении в раствор карбоната бария до появления кирпично"красной окраски и вторичном определении объемной магнитнойвосприимчивости. Концентрацию железа определяют из выражения, приведенного в формуле изобретения, 1 табл.Изобретение относится к измери" , тельной технике и может быть исполь зовано для количественного определения железа в образцах пород, технических растворах и т.п.Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа за счет избирательного определения железа в присутствии других парамагнитных ионов.Способ осуществляют следующим образом.Сначала измеряют магнитную восприимчивость исходного раствора. Затем 15 в раствор добавляют поверхностно- активное вещество ОПв количестве 0,01-0,03 г/л и вводят карбонат бария до образования кирпично-красной окраски раствора беэ появления осад" ка гидроксида железа и вторично измеряют магнитную восприимчивость, аконцентрацию железа вычисляют по формулеЬХ 25Сюе 10,45 10-гегде С - концентрация железа в растворе, М;Ю 6 - разность объемной магнитнойвосприимчивости растворадо и после добавления карбоната бария.Соединения железа (111) в растворе обладают сильным парамагнетизмом имеют стабильное значение коэфФициента магнитной эффективности (К,) в широких пределах концентраций серной исоляной кислот (1-4 н), а также в присутствии различных диамагнитньгх добавок, Его значение составляет (14,91 0,03) 10- М-.Присутствующие в растворе другиепарамагнитные соединения вносят определенный вклад в общую магнитнуювосприимчивость раствора, Это препятствует проведению анализа железа.поодному замеру у,. Селективное магнето- ,метрическое определение железа в та ких растворах возможно при условиирезкого изменения его магнитныхсвойств и сохранения их неизменнымидля других парамагнитных компонентов,Опытным путем установлено, что припостепенном добавлении отдельныхпорций сухого реактива ВаСО к слабо 55кислому исходному раствору железа,происходит понижение величины К железа (111). При этом отчетливо наблюдается изменение цвета раствора - от желто-зеленого до кирпично-. красного и в некоторый момент может-выпасть осадок гидроксида железа. Важен момент, предшествующий выпадению Ре(ОН) , поскольку осадок адсорбирует другие парамагнитные ионы, тем самым завышая результат определения восприимчивости. Постепенное введение в раствор карбоната бария приво" дит к медленному понижению кислотности среды и формирование гидроксида железа проходит через различные стадии образования гидрокомплексов РеС 1+ВаСО+НО -ф ВаС 1 +Ре(ОН)С 1+ +СО,1.Таким образом, первым условием для точного магнетометрического определения железа в присутствии других парамагнитных соединений является использование карбоната бария в коли" честве, обеспечивающем образование кирпично-красной окраски раствора без выпадения осадка. В тем случаях, когда образовался Ре(ОН), его растворяют несколькими каплями разбавленной (1:1) соляной кислоты.Исследования магнитных свойств кирпично-красных гидрокомплексов железа (1 П) показали, что величина К, иона Ре+ в таких условиях понизилась до значения (4,02+0,34) 10 М Математическая обработка п=14 реэуль" татов с вероятностью 95 /о показала низкую воспроизводимость (Б 1,=0,154) Для улучшения воспроизводимости потребовалось подобрать условия, препятствующие формированию осадка Ре(ОН) . Эта цель достигнута добавлением поверхностно-активного вещества, в частности ОП. Экспериментально установлено, что присутствие в растворе ОПв количестве 0,01-0,03 г/л достаточно для исключения коагуляции осадка железа, Из 15,опытов найдено значение К (4,46 й 0,08) 10 6 М с относительным стандартным отклонением Б=0,017, Таким образом, присутствие в растворе ОПв количестве 0,01-0,03 г/л улучшает воспроиэводимость результатов на порядок.По двум определениям магнитной восприимчивости до (К,) и после (1 С ) обработки анализируемого раствора карбонатом бария в присутствии ОП, находят содержание железа (М) по формулеЪ. -КЬЬКм ККмг. (14 р 91-4,46) 10(1)Готовят раствор, содержащий примерно 0,1 М железа (111) в 1 н. НС 1 (раствор А). 5 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и часть кислоты нейтрализуют добавлением гидроксида аммония. Затем приливают 2 мл раствора ОПконцентрации 10 1 г/л и порциями добавляют сухую ВаСО до изменения окраски раствора от желто-зеленой до красно-кирпичной, Раствор доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают (раст вор Б), Измеряют магнитную восприимчивость раствора Ак, 1,4968 и раствора Б с 0,4436. По формуле (1) находят содержание железа в растворе . С 0,1006 М. 20Примеры выполнения предлагаемого способа в присутствии соизмеримых количеств различных царамагнитных ионов представлены в таблице, где и- число опытов, 8 - доверительный ин тервал среднего значений найденной концентрации железа, вычисленный с вероятностью 95/о.Нижняя граница определяемой кон-, центрации железа по способу составля- ЗО ет 10 ф М, верхняя ограничивается растворимостью объекта.. Предлагаемый способ позволяет определять железо в присутствии таких ЗБСопутствую- Соотноше- Введено .ищие ионы ние Ре:Ме Ре, М 4парамагнитных элементов, как кобальт, никель, марганец и медь, что обеспечивает возможность более широкого практического использования способа. При этом сохраняются точность и высокая производительность. Формула изобретения Способ магнетометрического определения железа в растворе, включающий определение объемной магнитной восп" риимчивости раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью расшире" ния функциональных возможностей способа за счет избирательного определения железа, после определения объемной магнитной восприимчивости раствора, в него добавляют поверхностно- активное вещество ОПв количестве 0,01-0,03 г/л, затем вводят в раствор карбонат бария до появления кирпич" но-красной окраски и вторично определяют объемную магнитную восприимчивость, а концентрацию железа опреде- ляют из соотношения ЬКСщешше 10,45 10 ф где С - концентрация железа в растГеворе, М;йХ - разность объемной магнитнойвосприимчивости исходногораствора и раствора последобавления карбоната бария,