Способ получения кристаллического фосфата циркония

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социапистических Республик(5)м. клзВ 01 У 20/02 С 01 6 25/00 Государственный комитетСССР но делам изобретений и открытий,жинститут общей и неорганической химии Ан БеторусЮЗйнЮ 1 Р:и Белорусский ордена Трудового Крарного Знаменигосударственный университет им. В,И.Ленина(54 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ФОСФАТА ЦИРКОНИЯИзобретение относится к способу получения неорганических ионообменных материалов, в частности кислых нерастворимых солей многовалентных ме 5 таллов и многоосновных кислот, и может быть использовано для очистки растворов солей рубидия и цезия от ионов лития, натрия и калия.Известен способ получения кристал лического фосфата циркония, включающий взаимодействие соли циркония, полученной обработкой Х 02 сульфатом аммония и серной кислотой,при 250 С,о с фосфорной кислотой, промывку полуо ченного геля и его сушку при 170 С в течение 2 ч 11 .Однако ионообменные материалы, получаемые по этому способу, обладают низкой обменной емкостью по иону калия вследствие их невысокой окрис таллизованности.Целью изобретения является получение кристаллического фосфата циркония с повышенной обменной емкостью по иону калия.25Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему взаимодействие водорастворимой соли циркония (хлорида, оксихлорида, оксинитрата или сульфата циркония) с фос форной кислотой, промывку и сушку геля, полученные гранулы аморфного фосфата циркония подвергают .гидротермальной обработке при 250-300 С в течение 170-200 ч.Отличительным признаком способа является то, что высушенный продукт подвергают гидротермальной обработке при 250-300 С в течение 170-200 ч.При проведении автоклавирования при температуре ниже 250 С и длительности обработки менее 170 ч получаемый продукт имеет несовершенную кристаллическую структуру, согласно данным рентгенофазового анализа, и вследствие этого незначительную обменную емкость по иону калия. Проведение же гидротермальной обработки при температуре выше 300 оС и длительности более 200 ч нецелесообразно в связи с тем, что свойства материала существенно не улучшаются.Пример. 1. К 2 л 0,2 М раствора 2 Е 4 по калм при осоян перемешивании прибавляют 2 л 0,4 М раствора фосфорной кислоты. Полученный гель выдерживают под маточным раствором 2 ч, затем промывают, фильтруют и высушивают при комнатной температуре. 10 г полученного гранули880462 Обменная емкость фосфатациркония, мг-экв/г Способ 2 Л гфСо Си КС 5 Извес.тный 2,50 Предложенный 0,15 5,10 4,40 0,10 5,90 0,60 Составитель Н.СтрогановаРедактор В.Романенко Техред Т.Маточка Корректор В.Бутяга,Заказ 9794/10 Тираж 570 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП фПатент" г.ужгород, ул.Проектная,4 рованного продукта помещают в тефлоновую ампулу и заливают слоем воды так, чтобы вода лишь покрывала гранулы. Ампулу помещают в автоклав и выдерживают при 300 С 175 ч. После автоклавирования получают гранулиро ваняый кристаллический фосфат циркония с размером частиц 1,1-1,5 мм. Обменная емкость по иону калия при рй 8 составляет 5,9 мг-экв/г, Кристаллическая структура полученного образца подтверждается данными рентгеноструктурного анализа. П р и м е р 2. К 1 л 0,2 М раствора сульфата циркония приливают 1 л 0,4 М раствора фосфорной кислоты. Гранулированный, как в предыдущем примере, образец в количестве 5 г помещают в автоклав и обрабатывают при 250 фС 200 ч. Полученный продукт имеет гранулы размером 1,5 мм. Обменная емкость по иону калия при рН 8 равна 6,0 мг-экв/г; В таблице приведены данные по обменной емкости кристаллического фосфата циркония, полученного иэвестньви и предлагаемым способом. Таким образом, предложенный спо 10 соб позволяет получать кристаллический фосфат циркония с большей обменной емкостью по иону калия, что даетвозможность эффективно разделять вдовольно узком интервале рН катионыряда металлов.Формула изобретенияСпособ получения кристаллическогофосфата циркония, включающий взаимодействие соли циркония с фосфорнойкислотой, промывку и сушку геля,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения обменной емкостипо иону калия, высушенный продуктподвергают гидротермальной обработкепри 250-300 С в течение 170"200 ч,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ВеликобританииР 1070932,кл.С 1 А,1964 (прототип).