Способ получения смешанных алюмофосфатов

Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свмд-ву -Р 1 3 22) Заявлено 100779присоединением эвявн 2789218/23-2 1 В 25/ дарственный коми СССР делам нзобретенн н открытнй(23) Приоритет мь цо 39 публиковано 2 3,1 0 1. Бюлл 53) УДК 661. 63.10.81 ата опубликования описан 2) Авторь изобрете И,И.Болдог, П.М.Стадний П.П.Попель Заявител.,летия ,гиевскии ордена Ленина политехнический инс Великои Октябрьской социалистической револЪ(54) СПОСОБ 11 ОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АЛЮМОФОСФАТО взаимодействие в алюминия подают тве соединения, сон, Фосфорную кисиэбытке по отнок технологииофосфатов,ермостойкихсвязок и по му ни дистилли 2 г Ве(МО)уО, прибавляРО 4 ( избыток на магнитно ОН доводят Изобретение относитс олучения смешанных алю спользуемых в качестве атериалов, керамически т.д.Наиболее близким к предлагаемомутехнической сущности и достигаемореэультату является способ получея смешанных алюмофосфатов металлов с многоэарядными катионами путем взаимодействия в водном растворе хлорида алюминия с солью соответствующего металла и моноаммонийфосфатом. Процесс ведут при температуре 100-340 Со и давлении 18-100 атм в течение 1-70 ч.5 Реагенты подают на взаимодействие в стехиометрическом соотношении(11.Недостатком известного способа является необходимость поддержания высокого давления во время процесса.Цель изобретения - упрощение способа эа счет исключения необходимости поддерживать избыточное давление, во время процесса.25Поставленная цель достигается тем, что в способе получения смешанных алюмофосфатов путем взаимодействия соединения алюминия, соединения, со" держащего фосфат-ион, и соли соответствующего металла в водном растворе ЗО при нагревании, на.качестве соединенияего нитрат, в качесдержащего Фосфат-иолоту в 3-5-кратномшению к металлу.При этом при получении смешанныхалюмофосфатов бериллия и кадмия процесс ведут при рН,равном 1,2-1,5,алюмофосфата титана 1,5-1,8, алюмофосфата серебра 1,3-1,6.Отличительными признаками являются используемые реагенты и их соотношения, а также значения рН во времявзаимодеиствия. Укаэанные отличияпозволяют проводить процесс при нормальном давлении,При подаче Фосфорной кислоты вменьшем, чем трехкратныи избыток, реко снижается выход продукта иэ-эараздельной кристаллизации Фосфатовметалла и алюминия. При избыткебольшем пятикратного, невозможно получить целевой продукт.П р и м е р 1. В 30 млрованной воды растворяютх 4 НО и 10 г А 1(Й 08)8 6 Нйют 10 мл 10 М раствора Н 34,9 раза) и, перемешиваямешалке, 10 М раствором Ма874615Составитель Б.ШароновТехредИ.Рейвес Корректор М,Демчик Редактор А.Шишкина Заказ 9237/36 Тираж 508 , ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 рН до 1,5. ПоЛученный прозраЧныйраствор переносят и запаивают в ам-пулу иэ термостойкого стекла на 100 мл,потом ее помещают в воздушный термостат, снабженный механической мешалкой. В термостате ампулу выдерживают 2 ч при 160 С, После охлажденияО5ампулу вскрывают, кристаллическийпродукт отфильтровывают, промываютводой и сушат при 160 С 30 мин. Маточный раствор используют повторно.ПолУчают В А 1(Р 041,5 Н 20.Найдено, Ф: Ве 0 15,2, А 1 0918,7,Р 0 56,0 НО 10,1)55,3, 10,3,Вычислено,Ъ ВеО 14,6, А 120919,буР 20 в 55,1, Н 20 10,5.П р и м е р 2. В 30 мл дйстиллированной воды растворяют 3 г Т 1 НОВи 10 г Я 1(НО)В 6 НО, прибавляют10 мл 10 М раствора ЙР 04(избыток 203,3 раза). 10 И раствором йаОН доводят рН до 1,%ъ Пелученный растворзапаивают в ампулу и выдерживают втермостате при .10 О С в течение 8 ч.Продукт сушат пря. 100 С в течение20 мин. Полученные кристаллы имеютформу плоских шестиугольников. ПолУчают Т 1 Н 4 А 1(РО 4 1 2 Н ОНайдено, Ф: Т 10 31,9, А 1, 0913,6,Р31,3, НО 23,230,8 22,9.Вычислено,%:Т 10 35,8, А 10 Э 12,9РуОу 30,0 НО 21,3.П р и и е р 3. В 30 мл дистиллированной воды растворяют 2 г35Сд(НО 9)4 Н 20 и 10 г А 1(И 09)6 НОприбавляют 10 мл 10 М раствора Н 5 Р 04(избыток 4,5 раза) . 10 М растворомйаОН доводят рф до 1,5. Раствор выдерживают при 100 С в течение 2 ч. Далее как в примере 2. ПолучаютСА(НРО 4) 2 Н 20.Найдено, В:дО 21,3, А 1 О, 16,4;Р С 45,0, НО 17,3 4545,6, 16,9. Вычислено, %: СдО 22, 1 А 12016, 1;0448 НО 17 ОП р и м е р 4. В 30 мл дистиллированной воды растворяют 1 г АдМ 09,А 1(МО)у 6 НО, добавляют 15 мл 10 МНР 04 и 10 М раствором МаОН доводятрН до 1,5. Раствор запаивают в ампулу и выдерживают в термостате при100 С в течение 3 ч. Далее как в примерах 2-3, Получают кристаллическийА 9 А 1(НР 04).Найдено,О: Ад 034,8; А О 15,8,Р 0 43,5; НО 5,9Вычислено,Ъ Ад 035,4, А 015,6,Р 0 43,5, НО 5,5,Таким образом, предлагаемый способпозволяет упростить процесс полученияалюмофосфатов,Формула изобретения1. Способ получения смешанных алюмофосфатов путем взаимодействия соединения алюминия, соединения, содержащего фосфат-ион, и соли соответ- ствующего металла в водном растворе при нагревании,.о т л и ч а ю щ и йс я тем, чтос целью упрощения способа за счет исключения необходимости поддерживать избыточное давление во время процесса, на взаимодействие в качестве соединения алюминия подают его нитрат, в качестве соединения, содержащего фосфат-ион, фосфорную кислоту в 3-5 кратном избытке по отношению к металлу.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что при получении смешанных алюмофосфатов бериллия и кадмия процесс ведут при рН 1,2-1,5, алюмофосфата титана 1,5-1,8, алюмофосфата серебра 1,3-1,6. Источники информацииупринятые во внимание при экспертизе 1. РЖХ, 1960, Р 42139,