Способ получения метатитана бария

Союз Советскнк Сецналнстнчвскнк РеспублнкОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОУСКОМУ СВИ ВТВЛЬСТВУ нц 861315(22) Заявлено 190778 (2 ) 2645965/23-26 с присоединением заявки М. (23) ПриоритетС 01 6 23/00 ГосударственныЯ комнтет СССР но делам нзобретеннЯ н открытнЯ(088.8) Дата опубликования описания 67.0981(72) Авторы изобретения Н.М.Борисова, В.А.Люцко В;ВСвиридов сБелорусский ордена Трудового Красного Знамени"государственный университет имени В.И.Ленина(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАТИТАНАТА БАРИЯ Изобретение относится к способами получения метатитаната бария иможет быть использовано, например в технологии изготовления электронной керамики .и ферроэлектрических композиций.Известен способ получения метатитаната бария, включающий смешение растворов тетрахлорида титана, перекиси водорода, аммиака и соли бария, осаждение, отделение, сушку и прокаливание осадка при 800-1000 оС. Конечный продукт получают в виде мелко- кристаллического порошка высокой степени чистоты Г 11Недостатки способа - большое количество операций и высокая температура прокаливания.Известен способ получения метатитаната бария путем прокаливания смеси двуокиси титана с углекислым барием в атмосфере аммиака при 800 С в течение 3 ч с последующим отжигом на воздухе при 75 РС в течение 2 ч 2. юставленная цель достигается тем,20 что в известном способе, предусматривакщем взаимодействие органического соединения титана с солью барияи прокаливание, в качестве исходногосоединения исполЬзуют резинат тита 25 на,Целесообразно при этом прокаливапри 580-620 фС.В качестве соединения бария используют нитрат, карбонат, гидроокись,30 ацетат, оксалат, резинат. Недостатки способа состоят в необходимости использования операции продувки аммиаком, двухстадийности процесса, высокой температуры прокаливания. Из известных способов.наиболееблизким к изобретению по техническойсущности и получаемому результатуявляется способ получения метати-.таната бария, включающий смешениеалкоголята титана с солью бария, гид"ролитическое осаждение водным раствором аммиака, отделение, сушку ипрокаливание осадка при. 400-800 С Г 33Недостаток способа состоит всложности процесса, связанной с использованием больших количеств операций, в частности гидролитическогоосаждения, отделения и сушки осад ка.Цель изобретения заключается вупращении процесса.861315 Резинаты титана и бария являются солями канифоли общей формулы ЙТ и РВа, где Й-С 1 яНз,СОО.Синтез ре зин атов осуществляют следующим образом.Реэинат титана: в нагретую до 2300 С смесь 100 в.ч. канифоли и 5 в.ч. паральдегида при переюешивании вводят соединение титана, полученное прибавлением 100 в.ч. уксусной кислоты к 26,5 в.ч. тетрахлорида титана, и температуру повышают до 260 С После б ч выдержки при этой темпера. туре продукт готов. Его температура плавления 151 ССодержание титана (в пересчете на Т гО ) составляет 18,43.Резинат барйя; к 100 в.ч. канифо" 15 ли, нагретой до 130 С, при перемешивании добавляют 42,5 в.ч, бария уксуснокислого и температуру доводят до 250 С. После 1 ч реакции продукт готов. По данным анализа использовавшийся в 20 работе РВа содержит 13,5 бария (в пересчете на ВаО). Температура плавления резината бария 125 СС.П р и м е р 1, Предварительно измельченные резинат титана и карбонат бария в количествах соответственно 10,00 г и 4,30 г тщательно перемешивают в тигле и прокаливают в муфельной печи на воздухе при 600 С в тей чение 2 ч. Конечный продукт представляет собой ВаТО.П р и м е р 2.Предварительно измельченные резинаты титана и бария в коРР Состав смесипп Размер частиц, мкм 1 ЙТ, РВа 0,02-0,050,06-0,120,05-0,30,3-1,10,6-1,21,0-1,5 Ва(ОН)Ва С ОдВаС 04Ва(СНВСООВа(МОд)2 РТ( ЙТ 1, ЙТ(, ЙТ, ЙТ,50 у 2, Авторское свидетельство СССР 9 392001, кл. С 01 С 23/00, 1966. ВНИИПИ Заказ 64443 Тираж 505 Подписноефилиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения1, Способ получения метатитаната бария, включающий взаимодействие органического соединения титана с соединением бария и прокаливание, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходного соединения используют резинаттитана.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что прокаливание ведут при 580-620 С. личествах соответственно 10,00 г и 24,40 г тщательно перемешивают в тиг ле и прокаливают в муфельной печи на воздухе при 600 С в течение 2 ч, Конечный продукт представляет собой ВаТОд.При использовании другим соединений бария синтез ВаТ 10 ведут аналодгичным образом - смешиваются эквимолекулярные количества исходных веществ и смесь прокаливают при 600 С в течение 2 ч.Изменение размера частиц ВаТ(0 в зависимости от состава смесей иллюЧ стрируется таблицей. По данным рентгенофазового анализа и ИК-спектроскопии продуктом взаимодействия резината титана с укаэанными выше соединениями во всех случаях является метатитанат бария. Он не загрязнен какими-либо другими формами титанатов, не содержит примесей Т(0 и ВаО.Чистота его обусловлена чистотой используемых в работе исходных веществ.Таким образом, осуществление изобретения позволяет упростить процесс эа счет исключения операций гидролитического осаждения, отделения и сушки осадка.Дополнительным преимуществом изобретения является возможность получения частиц метатитаната бария задан" ных размеров,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе