Способ получения зародышей рутила

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯСфвз Советских Социалистичвсних Рвслублик К АВТОУСКОМУ СВИ ЛЬСТВУ(22) Заявлено 290179 (21) 273323623-26 151) М Кл с присоединением заявки ИУ(2 Э) С 01 6 23/047 Государственный комитет СССР ао дедам изобретений н открытийДата опубликования описания 07.0981(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАРОДИОЕг,РУТИЛ том чтовприсутО Изобретение касается производства двуокиси титана, в частности способа получения ее в виде рутильных зародышей, используемых преимущественно в пигментной технологии рутильной двуокиси титана.Известен способ получения рутильных зародышей путем обработки гидро- окиси титана смесью соляной и плавиковой кислот 13 .1Такие зародыши достаточно эффек" тивны в производстве пигментной двуокиси титана,Однако недостатком способа их получения является значительная токскч ность реакционных растворов, что ухудшает условия труда н приводит к. сильной корфЬзии аппаратуры. Известен также способ получения зародышей рутила из фосфата титана, осажденного, например, из титанилсульфатных растворов.Данный способ заключается в разло жении фосфата титана щелочью, например гндроокисью натрия, отделения из реакционной суспензии образовавшегося титаната натрия, его промывки и последующей обработке его соляной кислотой при кипячении 2. Недостатком данного способа является длительность процесса разложения и образования титаната натрия составляющая 1-5 ч и большой расход щелочи до 1-5 вес.ч. на каждую часть двуокиси титана в целевом продукте. При этом при уменьшении времени разложения и соответственно при меньшем расходе щелочи значительно уменьшается степень превращения исходного фосфата в титанат натрия. Например, при стехиометрии щелочи к двуокиси титана степень образования титаната натрия не превьааает 85.. Целью изобретения являевся интенсификация процесса образования тита- ната натрия в способе получения зародышей рутила при сокращении расиода щелочи.Поставленная цель достигается описываемым способом получения зародышей рутила путем разложения фосфата титана гидроокисью натрия при наг. ревании в присутствии медистого или бромистого калия в количестве 5- 10 вес.% к двуокиси титана с последую щей обработкой полученного титаната натрия соляной кислотой.Отличие способа состоит впроцесс разложения проводят861316 ВНИИПИ Заказ 6444/3 Тираж 505 Подписное Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 ствии вышеописанной добавки, взятойв соответствующем количестве и двуокиси титана. Способ по данному изобретению обеспечивает интенсивноеобразование титаната натрия в процессе разложения фосфата титана щелочьюв течение 10-30 мин при высокой,степени превращения фосфата титана до99,2-99,3, Таким образом, процессобразования зародышей ускоряется более чем в 4-6 раз по сравнению сизвестным при сокРащении в 1,5 раза фрасхода щелочиПо известному способу для достижения указанной степени превращенияФосфата титана требуется, порядка1,5 вес.ч. МаОН на 1 вес.ч. 35Т 01 в фосфате титана, в то времякак предложенный способ обеспечивает аналогичную степень превращенияпри равновесовом отношении МаОН иТт 0. 20Оптимальность предлагаемых количественных значений добавки соли калия определяется необходимой степеньюускоренного превращения фосфата титана, недостижимой вне указанных предельных значений. Это подтверждается следующими примерами.П р и м е р 1. К 1 л Гидролизнойкислоты, содержащей 10,2 г/л Т.10и 60 г/л Ге 504, добавляют при 800 С15 мл 85-ной НРО 4. По истечении10 мин образовавшийся твердый.продукт фильтруют, промывают водой доудаления ионов железа. К 17 г полученного фосфата титана, содержащего61 Т 01 и 39 РО, добавляют 10 г35.гидроокиси натрия, растворенной в100 мл воды (1 в.ч МаОН на 1 в.ч,Т 0) и 1 г иодистого калия К(10, вес. к Т 10 1) и нагревают смесьпри 90 в течение 30 мин.Образовавшийся осадок фильтруют и промывают дополного удаления аннонов в Фильтрате.Промытый осадок, содержащий 81,2ТО, 18,6 МаЯ и 0,2 РО- репульпируют в растворе соляной кислоты до 45,концентрации 50 г/л ТО и мольногоотношения НС/Т 10 1,0 и кипятят 1 ч.Степень превращения фосфата титана.в титанат натрия составляет 99,5.Эффективность .рутилизирующей способности зародышей определяют постепени превращения гидратиройаннойдвуокиси титана при ее прокаливаниив присутствии этих зародышей. Дляэтого добавляют 2 последних к гндратированной ТО, и прокаливают смесь 5530 мин при 850 С, Содержание рутилав прокаленном продукте 98.П р и м е р 2. Получение зародышей осуществляют по примеру 1,но, при введении 0,5 г К;3. 60Разложение фосфата титана втечение 30 минут приводит к образованию титаната натрия состава в :81 .3 Т 10 а, 0,4 Р 04 и 18,3 Маупри степени превращения фосфата впоследний 99,6. Полученные зародыши обеспечивают степень рутилиэациигидратдрованной ТО 96,П р и м е р 3. Процесс осуществляют по примеру 1, но при добавлениив исходную реакционную смесь фосфататитана,.и гидроокиси натрия 1 гбромистого калия КВг (10 вес. к Т 0)Это обеспечивает 99,8-ную степейьпревращения Фосфата титана в тита- .нат натрия состава: 81,6 Т 10,0,1 Р 0 и 18,3 Ма 0 й степеньрутилизации Т 0 99.П р и м е р 4. Процесс по примеру 1, но при введении 5 вес. КВгк Т 0 в фосфате титана, Степеньпревращения фосфата титана в титанатнатрия 99,2 при вышеописанной степени рутилизации.П р и м е р 5Процесс по примеру1 с введением 10 вес, К к Т 02в фосфате титана. Исходную смесьнагревают при 90 О в течение 12 мин чтообеспечивает степень превращения 99,2П р и м е р 6 (сопоставительныйпо известному способу). К 17 г Фос"фата титана, содержащего 61 ТОи 39 Р 1 ОГдобавляют 15 г МаОНраст-;воренного в 100 мл воды Ь .5 .в.ч.МаОН на 1 в.ч. Т 0 в фосфате тита",на). Смесь нагревают при 90 С в течение 120 мин, Это обеспечивает 99 ную степень превращения Фосфата тис"тана в титанат натрия с содержанием81,0 Т 100, 18,6 МаЯ и 0,4 РО исодержание титана в прокаленной гидратированной Т 10 97,Изобретение позволяет снизить расход щелочи и время процесса образования зародышей, повысить эффективностьпоследних в превращении гидратированной двуокиси титана в рутильную мо"дификацию.Формула изобретен;яСпособ получения зародяаей ругтила путем разложения Фосфататитана гидроокисью натрия при нагревании , с последующей обработкой полученного титаната натриясоляной кислотой, о т л и ч а -ю щ н й с я тем, что, с цельюинтенсификации процесса образованиятитаната натрия при сокращении расхода гндроокиси натрия, процесс разложения проводят в присутствии иодистого или бромистого. калия в количестве 5-10 вес. к двуокиси титана.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 2971821,кл.23-202, опублик.1961.2. Патент США 9 2505344,кл.23-202, опублик.1950.