Способ получения 2-пиразинамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1825791
Авторы: Кагарлицкий, Кричевский, Морозов
Текст
(1,00:0,50реагенто1;27:65. 1 ния: продук Т,пл. 190 С тилпиразин,реакции: и кисленного го катал льном соот дЗИН;дммид ость изобрете ид, Выход 47 еагент 1: 2-ме к. Условия присутствии о олибденово :0,05). При мо в 2-метилпир табл,синтеза и угле- .Кричевский и М 1016468, кл,чистота Реагент ри 390- анадийзатора ошении к:воздух а,ставленноимолибденовм составом дящих в него оты.Существенные отличипособа заключается в ис редлагаемого ьзовании для ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ.ВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) К АВТОРСКОМУ СВ 21) 4846054/0422) 02.07.9046) 07.07.93. Бюл. ЬЬ 25(71) Институт органическогохимии АН КазССР72) А Д.Карарлицкий, Л,А. В,Морозов56) Патент ВеликобританиС 2 С, 1966,Н.Гоуз О РапсосЬОУУзРЬагп) 1976, ч. 33, р, 49,Изобретение относится к способу получения производных пираэина, в частности 2-пиразинамида, используемого в медицине и ветеринарии в качестве эффективного противотуберкулеэного препарата,Целью изобретения является упрощение способа получения 2-пираэинамида.Укаэанная цель достигается проведением окислительного аммонолиза 2-метилпиразина в катал итическом реакторе проточного типа на оксидном ванадий-титан-молибденовом катализаторе при весовом соотношении 9205;Т)02:МООэ 1,00:050:0,05, при температуре 390-410 С и мольном соотношении реагентов 2-метилпираэин;аммиак:воздух = 1:27:65,Данные, характеризующие оптимальный состав как катализатора, так и реакционной смеси, приведены в таблице,Новизна предлагаемого способа получения 2-пираэинамида заключается в том, что предлагаемый способ одностадиен, дает возможность получить целевой продукт с выСоким выходом и высокой степенью чис- т Б ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПИРАЗИН достижению по цел д ванадий-титан- ОГО кдтдЛИздтора с заявляемы вхокомпонентов,Конкретное проведение опытов иллюстрируется на следующем примере,П р и м е р 1. Ванадий-титан-молибденовый оксидный катализатор был получен сплавлением соответствующих оксидов в муфельной печи при температуре 800 С и соотношении пятиокись ванадия:двуокись титана:трехокись молибдена 1,00:0.50:0,05 по массе. Полученный таким образом измельченный катализатор объемом 30 см загружался в реактор и активировался в течение 50, ч при 400 С в непрерывном токе воздуха. Затем в реактор с активированным катализатором при температуре 400 С в течение часа подавалась исходная реакционная смесь 2-метилпираэина, аммиака и воздуха в мольном соотношении 1:27;65 (0.0094 л 2-метилпиразина, 59,6 л аммиака и 20.0 л воздуха), Продукты реакции улавливались постоянно работающим скруббером, заполненным хлористым метиленом. Реакционная смесь зкстрагировалась хлористым метиленом. Затем хлори1825791 стый метилен отгонялся, остаток обрабатывался диэтиловым эфиром для удаления неи рореаги ровавшего 2-метилпираэина. Нерастворимый в эфире 2-пираэинамид перекристаллизовывался из воды. Выход 2-пиразинамида 3,7 г (47 на пропущенный 2-метилпиразин, 96,2 на вступивший в реакцию 2-метилпиразин).Время контакта в реакции получения 2-пиразинамида - 0,43 с, производительность катализатора - 123,3 г/л Кт ч,Остальные примеры поучения 2-пираэинамида сведены в таблицу, Чистота полученного продукта - 99,9 О по данным ГЖХ (прибор Биохромсо стеклянной капиллярнэй колонкой длиной 30 м и диаметром 0,3 мм, заполненной фазой ОЧ. Предлагаемый способ получения 2-пиразинамида одностадиен, позволяет получить целевой продукт с хорошим выходом и чистотой,ф о р мул а изобретения Способ получения 2-пиразинамида, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, 2-метилпиразин подвергают газофазному окислительному аммонолиэу при температуре 390-410 С и малярном соотношении реагентов 2-метилпиразин:аммиак:воздух 1:27:65 в присутствии окисного ванадий-титан-молибденового катализатора со следующим массовым соотношением входящих в него компонентов: Ч 205:ТЮ 2:МоОз 1,00:0,50:0,05. 1 О 15 Т, С, реакции М и/и Мольное соотн. 2-МП: амМассовое соотВыход 2-АП на Выход 2-АП+ прореаг. 2-МП на пропущ. 2 МП+ ношение Ч О:Т 102;МоОз
СмотретьЗаявка
4846054, 02.07.1990
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА И УГЛЕХИМИИ АН КАЗССР
КАГАРЛИЦКИЙ АЛЬФРЕД ДАВИДОВИЧ, КРИЧЕВСКИЙ ЛЕВ АБРАМОВИЧ, МОРОЗОВ АЛЕКСАНДР ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 241/12
Метки: 2-пиразинамида
Опубликовано: 07.07.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1825791-sposob-polucheniya-2-pirazinamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-пиразинамида</a>
Предыдущий патент: Способ получения 5-фторцитозина
Следующий патент: 1-фенил-4(5)-(2, 4-дихлорбензоилоксиметил)-1, 2, 3-триазол, обладающий фунгицидным действием
Случайный патент: Страховочный строп