Способ концентрирования платиновых металлов

ОЛ ИСАНИЙ ИЗОБРЕТЕНИЯ М АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСТВУ Сеев Севе икинСфциапистическйн(22) Заявлено 03.03.79(21) 2746604/23-26 С 03 Ь 55/006 0 И.7286 О й 31/02 с присоединением заявки И Ьвудврстаюннйй квинтет СССР нв двлвм нзевретеиий. и вткрытнйДата опубликования описанйя 25.08.81.(54) СПОСОБ КОЩЕНТРИРОВАНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ 1Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо-собам получения концентрата микроколичеств платиновых металлов из разбавленных растворов, например платины, палладия и родия, и может быть3 использован в практике аналитических лабораторий при анализе электролитов,:пульп, сточных вод гидрометаллуртических производств.Известен способ концентрирования микроколичеств родня с применением основных реагентов 11.Однако он не может быть использован в сильнакислых средах, требует точного регулирования рН среды, недостаточно чувствителен.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату являетсяспособ концентрирования платиновых, металлов, преимущественно для последующего количественного определения, путем осаждения их хромпиразолом 3 2в присутствии иодид-ионов из 0,25- 1,0 И сернокнслой среды 2,Недостатком известного способа яв-. ляется то, что он позволяет концентрировать, а затем анализировать платину м палладий. Родий.в этих условиях не извлекается.Целью изобретенияявляется раздельное концентрирование родня нз той же иавески образца.Поставленная цель достигается тем 1 что согласно способу концентрирования путей осажденияхромпнразолом 11 в присутствии иодид-ионов из 0,25- 1,0 И сернокиелой среды, фильтрат после отделения осадка нагревают до кипения, выдерживают при этой темпе" ратуре, охлаждают н повторно вводят хромпиразол И.При этом 4 втльтрат выдерживают при теытературе мнения 25-30 мин.При введении хромпиразола 11 в раствор без нагревания происходит выделение из раствора концентрата пла-.856996 но приготовленных никелевых электролитов приведены в таблице. Найде п но ЯЬ,мкгОбъем Содержаниег/л Введено Юмкг 5элект- ролита,мл Формула изобретения 3тины и палладия. После отделенияосадка в фильтрате можно сконцентрировать родий только после нагреваниясернокислого раствора в присутствиииодид-ионов и повторного добавленияхромпиразола 11.П р и м е р. 0,3 л анализируемогоэлектролита помещают в стакан, добавляют серную кислоту до кощ 1 ентрации0,25 М, аскорбиновую кислоту и 253-алый 10раствор нодистого калия до концентрации 2 Ж.Через 15 мин в смесь вводят2 ОЪ раствор хромпиразола 11 доконцентрации 2 10 М, при этом образуется осадок, который через 40 минотфильтровывают через фильтр "белаялента" и промывают.Полученный фильтрат нагревают докигения, выдерживают 30 мин в кипящей водяной бане и после охлажденияна каждые 100 мл раствора вводят по10 мл 2 10 М хромпиразола 11,Через 30 мин осадок отфильтровывают и промывают. 25При этом первый осадок .содержитконцентрат платины и налладия, а вто-.рой - родия.Полученный осадок, содержащий кон-центрат родня, можно проанализировать как спектральным методом, такфотометрическим.При спектральном окончании анализа на фильтр с осадком вводят 0,04 гсмеси графитового порошка с ОеО35(411), переносят в фарфоровую чашку,вводят элемент сравнения (0,5 млраствора Со с содержанием 10 мкг/мл),подсушивают на плитке, обрабатываютнесколькими каплями НЗО (конц.), 40оэоляют на плитке до удаления паров50, потом в муфеле при 500 оС. Сухойостаток от каждой пробы растираютв течение 5 мин, полностью набивают .в 3 угольных электрода и спектрографируют на ИСПпри силе тока 12 А,времени экспозиции 30 с, ширине щели.0,015 мм, Пластинки спектрографичес.кие тип 11, чувствительности 15 ед.ГОСТа.50Аналитическая пара линийВЬ 1 343 49 нмСо 1 340,92 нмПолученные химико-спектральнымметодом данные по анализу искусствен 500 200 20 4 19,20 2,0 100 100 10 4 10,40 0,9 Из таблицы следует, что результаты анализа, полученные по. предложенному способу концентрирования родия, близки с введенными количествами элемента, Средняя квадратичная ошибка способа не превьппает 2,0 мкг.Таким образом, предложенный способ позволяет отдельно концентриро-. вать родий из растворов, содержащих также платину, палладий и другие платиновые металлы из сильнокислых иоразбавленных сред( 1; 2 ф 10 1. Способ концентрирования платиновых металлов, преимущественно дляпоследующего количественного опреде-:ления, путем осаждения их хромпиразолом )1 в присутствии иодид-ионов из0,25-1,0 М сернокислой среды, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюраздельного концентрирования родияиз той же навески образца, фильтратпосле отделения осадка нагревают докипения, выдерживают при этой температуре, охлаждают и повторно вводятхромпираэол )1.2. Способ ло п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что фильтрат выдерживают при температуре кипения в течение 25-30 мин,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Кузнецов В.И. и Маругнн В.А.Концентрирование микроколичеств родия основным красителем кристалличес-ким фиолетовым.в присутствии иодидионов. - "Заводская .лаборатория",т. 36, 1970, с. 1320.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке У 2706031/26,кл. С 01 6 55/00, 0201.79.ВНИИПИ Заказ 7120/30 Тираж 505 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4