Способ очистки алкоксисиланов

Соао советсба Социалистический Республик5) Дата опубликовани АЛ КОКС И СИ(54) СПОСОБ ОЧИ В Изобретение относится к кремнийорганической химии, а именно к способу очистки алкоксисиланов, которые находят широкое применение в точном литье,Алкоксисиланы, полученные взаимодействием четыреххлористого кремния с соответствующим спиртом, содержат примеси различных органических соединений, способных к осмолению, в частности кротоновый альдегид, способный к конденсации и образованию полиенов и их осмолению, Эти примеси обеспечивают высокую интенсивность окрашивания алкоксисиланов, соответствующую цвету 40 - 100 мг 1, в 100 г раствора (эталоны йодометрической шкалы),Для обеспечения стабильности процесса точного литья необходимо уменьшение содержания смолистых веществ и связанное с этим изменение цветности до интенсивности, соответствующей цвету 2 - 7 мг 1 в 100 г раствора.Известен способ очистки алкоксисиланов путем обработки их 0,01 - 2%-ным водным раствором сульфида аммония Ш.Полученный продукт из-за недостаточной степени чистоты не может быть использован в процессе точного литья,Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ очисткиалкоксисиланов, заключающийся в том, чтоалкоксисилан обрабатывают активированным углем марки А при нагревании 121.5 Однако этот способ не обеспечиваетнужной степени чистоты алкоксисиланов,т. е. интенсивность окрашивания по йодометрической шкале равна 60 мг 1, (кротоновый альдегид только частично адсорбиру 10 ется), наблюдаются значительные потериалкоксисиланов (до 15%),Целью изобретения является повышениестепени чистоты и уменьшение потерь целевого продукта.15 Поставленная цель достигается тем, чтоалкоксисилан обрабатывают гипохлоритомкальция в количестве 0,5 - 1,0% от веса алкоксисилана при нагревании до 100 в 1 С,К отличительным признакам способа от 20 носятся использование в качестве твердогореагента гипохлорита кальция в указанныхвыше количествах и проведение процессапри 100 - 140 С.В условиях предлагаемого способа кро 25 тоновый альдегид окисляется гипохлоритомкальция до твердой кротоновой кислоты,выпадающей в осадок, который легко отфильтровывают.Такой способ очистки алкоксисиланов60 позволяет повысить степень чистоты иСпособ очистки Комплексоад 5 сорбционный 85,0 Активированный угольСаОС То же1,0 0,7 0,7 0,5 94,0 95,0 94,5 96,0 10 0,5 0,7 1,0 20 Составитель Р, ИванчиковаТехред М, Гайдамак Корректор Т. Добровольская Редактор 3, Бородкина Изд.524 Тираж 419 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раугпская наб., д. 4/5Подписное Заказ 5897 Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3уменьшить потери целевого продукта до 4 -7%. Интенсивность окрашивания очищенныхалкоксисиланов соответствует цвету 2 - 7 мгйода в 100 г раствора. П р и м ер 4. 300 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 3 г гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100 - 140 С втечение 30 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхнера, Получают 202 г продукта с цветностью по йодометрической шкале 2, Продолжительность процесса 4 ч. П р и м е р 2. 200 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 40 смешивают с 1,4 г гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100 - 140 С в течение 30 мин, Затем фильтруют на воронке Бюхнера. Получают 190 г продукта с цветностью 2. П р и м е р 3. 200 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 1,4 г гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100 - 140 С в течение 30 мин. Получают 189 г продукта с цветностью 3 - 5. П р и м е р 4. 200 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 1 г гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100 - 140 оС в течение 30 мин. Получают 192 г продукта с цветностью 7. Выход алкоксисиланов в зависимости от способа очистки и количества реагента приведен в таблице,Зависимость цветности алкоксисиланов от количества гипохлорита кальция: Количество гипо- Пветность по йодохлорита кальция, метрической шкале,вес, % мг 1, в 100 граствора, 60732 Формула изобретенияСпособ очистки алкоксисиланов от окрашенных примесей с применением твердых25 реагентов при нагревании, отл и ч а ю щи йся тем, что, с целью повышения степеничистоты и уменьшения потерь целевого продукта, в качестве твердого реагента используют гипохлорит кальция в количестве 0,5 -30 1,0% от веса алкоксисилана и нагревание ведут до 100 - 140 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР,35524802, кл, С 07 Р 7/20, 1974,2. Р. П. Ластовский и др. Производстводвуокиси кремния особой чистоты на основететраэтоксисилана - Химическая промышленность, 1969,6, с. 447 (прото 40 ТИП)