Способ получения фосфорной кислоты

ОП ИСАИИЕ Союз С оеетсннк Соцмалистнческкн Реслублик(51) М; Кл.3 С 01 В 25/46 исоединением заявкиГееудерстеенный камнте СССР пе делам нэебретенне(72) Авторы етков, А. Н. Опарин, В. А. Копылов и В. М. Лембриков 4) ( СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЛ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способам получения очищенных растворов фосфорной кислоты и может быть использовано для производства технических, кормовых и пишевых солей.Известен способ получения форсфорпой кислоты, включающий разложение фос" фатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с одновременным измельчением до тонины помола 0,2 - 5 мкм и при 25 - 60 С с последующей кристаллизацией и отделением сульфата кальция. Получают фосфорную кислоту,-содержащую в качестве примесей железо, алюминий, фтор, сульфат-ион 1,Недостатками этого способа являются повышенное содержание примесей, безвозвратный расход реагента - (серной кислоты) и сложность процесса.Известен также способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой в смеси с алифатическим спиртом (бутиловым, амиловым) при соотношении твердой и жидкой фаз, равным 1:2,5 - 4,5 при слабом перемешивании с последующим отделением спиртовой фазы от твердого остатка, обработкой ее водой, выделением фосфорной кислоты, отгонкой спирта от водного растворадистилляцией, возвращением спирта в процесс. Получают 73%-ную фосфорную кислоту, из которой примеси удалены на 81 -86/о 12,Недостатками этого способа являютсясложность процесса, безвозвратный расходреагента - серной кислоты, повышенноесодержание примесей, %: й От - 0,22,О Р - 1.Цель изобретения - упрощение процесса за счет сокращения числа стадий, а также исключение расхода серной кислоты иснижение содержания примесей в продукте.Поставленная цель достигается способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в обработке фосфатного сырья алифатическим спиртом при отношении твердой и органической фаз, равном 1:(1 - 2)при скорости перемешивания 20 - 100 м/сс помощью мелющих тел при весовом отношении заполнения сырья к мелющим телам,равном 2 - 10 О/о, отделении смеси кислоты сорганической фазой от твердого остатка,833490 5 1 О 15 20 формула изобретения 25 40 Составитель Г. Целищев Техред А. Бойкас Корректор Ю. Макаренко Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и от крытий 13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Редактор Е. ПаппЗаказ 3880/16 отделении фосфорной кислоты от органической фазы и в последующем возвращении ее в процесс. При указанных условиях проведения процесса происходит механическая активация, за счет чего происходит разрыв связей и освобождение ионов РОч из кристаллической решетки, Величина скорости перемешивания менее 20 м/с недостаточна для разрыва связей, что в итоге приводит к получению фосфорной кислоты пониженной концентрации, а повышение скорости перемешивания более 100 м/с экономически нецелесообразно. Отношение заполнения сырьЯ к мелющим телам менее 2% значительно снижает производительность оборудования, а увеличение отношения более 10/о не позволяет добиться степени извлечения фосфатного сырья более 90%. При отношении твердого к органической фазе менее 1 недостаточна степень извлечения Р О - из сырья, при онтношении более 2 увелйчивается содержание примесей в фосфорной кислоте.Пример 1. 300 г хибинского апатитового концентрата, содержащего 39,2/о РО, смешивают с 300 г изопропилового спирта, содержащего 20 о/, воды. Полученную смесь подвергают механической активации в аппарате планетарного типа при 20 С и скорости перемешивания 100 м/с в течение 30 мин. Отношение заполнения сырья к мелюШим телам составляет 2%. Затем отделяют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта. Смесь подвергают дистилляции, в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 42,9% РО 5 и следы фтора. Степень извлечения Р 05 из апатита 96%, Содержание примесей 0,17,.Пример 2. 300 г концентрата из фосфоритов Каратау, содержащего 28,5% Р 05, смешивают с 450 г пропилового спирта, содержащего 30/о воды. Полученную смесь активируют в вибромельнице при 15 С и скорости перемешивания 50 м/с в течение 1 ч. Отношение заполнения сырья к мелющим телам составляет 10%. Затем отделяют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта. Смесь подвергают дистилляции, в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 39,2% Р О и следы фтора. Степень извлечения РО 5 из фосфорита 93,5/,. Содержание примесей 0,227Пример 3. 300 кг концентрата Ено-Ковдорского аппатита, содержащего 33,3% Р .05 смешивают с 600 г этилового спирта, содержащего 15% воды. Полученную смесь подвергают механической активации в планетарной мельнице при 17 С и скорости перемешивания 20 м/с в течение 45 мин. Отношение заполнения сырья к мелющим телам составляет 5/,. Затем отделяют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта. Смесь подвергают дистилляции, в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 51,1% Р 05. Степень извлечения Рв 05 96%. Содержание примесей 0,26/о.Использование предложенного способа позволит упростить процесс за счет проведения его в рдну стадию в течение 30 - 60 мин при 15 - 20 С, сократить содержание примесей в кислоте до 0,17 - 0,26 и исключить использование серной кислоты. Способ получения фосфорной кислоты,включающий обработку фосфатного сырья алифатическим спиртом при перемешивании, отделение органической фазы от твердого остатка и фосфорной кислоты от орга- ЗО нической фазы с последующим возвращением ее в процесс, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет сокращения числа стадий, исключения расхода серной кислоты и снижения содержания примесей в продукте, обработку ведут при отношении твердой и органической фаз, равном 1:(1 - 2), а перемешивание ведут со скоростью 20 - 100 м/сек с помощью мелющих тел при отношении заполнения сырья к мелюшим телам 2 - 10 вес,%.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Ме 611881, кл. С 01 В 25/22, 25.06.78,2. Патент Великобритании Ма 1144806,кл. С 1 А, 12.03.69.