Способ получения арилидов ацетоуксусной кислоты

Номер патента: 80528

Авторы: Лукашевич, Орлова

ZIP архив

Текст

Юв 80528 Класс 12 о, 16 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Лукашевич и Т рловв. -СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛИ КИСЛОТАЦЕТОУКСУСНОИ Заявлено 19 апреля 1948 г. за Мз 377612 в Комитет по делгм изобретений и открытий при Совете Министров ССС Опубликовано в Бюллетене изобретений М 3 за 1950 г.При взаимодействии ацетоуксусного эфира с первичными аминами ароматического ряда получаются арилиды ацетоуксусной кислоты с неустойчивыми выходами.Часто понижение выходов арилидов происходит за счет образования арилидов р-ариламинокротоновой кислоты, которые вследствие большой растворимости находятся в фильтратах после отделения более трудно растворимых арилидов ацетоуксусной кислоты,Предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта и заключается в следуюШем.Фильтрат (раствор арилида р-ариламинокротоновой кислоты в органическом растворителе) энергично размешивают с разбавленной кислотой, промывают водой, испаряют большую часть органического растворителя и для выделения арилида оставляют кристаллизоваться. При этом выходы арилидов повышаются до 83" от теории.П р и м е р 1. Арилид ацетоуксусной кислоты получают обычным способом, нагревая в органическом растворителе ацетоуксусный эфиз (30 в. ч,) с анилином (18,6 в. ч,), По окончании реакции, удалив требуемое количество растворителя отгонкой, реакционную массу охлаждают и выкристаллизовывают обычным способом анилид ацетоуксусной кислоты, получая его в количестве 55 - 56,5, от теории (19,5 - 20 в. ч.), В фильтрате содержится еще небольшое количество этого арилида (3 - 3,5 в. ч.), которое можно извлечь щелочью или выкристаллизовать после упарки большей части растворителя, а также анилид р-фениламинокротоновой кислоты, Для разрушения последнего в фильтрат добавляют раствор 3 - 4 Я,-ой соляной кислоты (15 - 20 объемн. ч.1, перемешивают 30 - 40 мия. Отделив раствор полученного анилида аце80528тоуксусной кислоты, промывают его водой, сушат сульфатом натрия и отгоняют значительную часть растворителя. Анилид ацетоуксусной кислоты выкристаллизовывается. В результате получают дополнительно около 30 о. (9 - 9,5 вес. ч.) целевого продукта.П р и м е р 2. о-Хлоранилид ацетоуксусной кислоты получают обычным способом - кипячением ацетоуксусного эфира (15 в. ч.) с о-хлоранилином (12,75 в. ч,) в подходящем органическом растворителе. После отгонки большей части растворителя раствор оставляют кристаллизоваться, причем выделяется около 60 о, теоретически возможного количества о-хлоранилида (12,6 в. ч,), фильтрат обрабатывают разбав. ленной соляной кислотой как указано в примере 1, получая добавочно около 18 о 4 (3,9 - 4,0 в. ч.) о-хлоранилида ацетоуксусной кислоты.Предмет изобретенияСпособ получения арилидов ацетоуксусной кислоты из маточных растворов от производства этих арилидов путем взаимодействия ацетоуксусного эфира с ароматическими аминами, отличающийся тем, что указанные маточные растворы, содержащие арилиды Р-ариламинокротоновой кислоты. обрабатывают на холоду разбавленной соляной кислотой и продукт гидролиза выделяют известными приемами.Редакгор Т. Н. Казанская Техред А, А. Камышникова Корректор Т. Д. ХромцеваПодп. к пен. 12/1164 г. Формат бум. 70 Х 1081/и Объем 0,18 изд. л.Зак. 3520/3 Тираж 200 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

377612, 19.04.1948

Лукашевич В. О, Орлова Т. И

МПК / Метки

МПК: C07C 231/02, C07C 235/80

Метки: арилидов, ацетоуксусной, кислоты

Опубликовано: 01.01.1949

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-80528-sposob-polucheniya-arilidov-acetouksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения арилидов ацетоуксусной кислоты</a>

Похожие патенты