Способ получения фосфатфторида

Союз Соеетскид Социанистическик РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ оч 800132 Фф(22) Заявлено 23 й 4.79 (21) 2771540/23-26с присоединением заявкм Йо(23) ПриоритетОпубликовано 30,0 181, Бюллетень 49 4Дата опубликования описания 310181 Р 1 М з С 01 В 25/36 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(71) Заявите 4) ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТ-ФТОРИДА АЛЮИИ относится к получеей алюминия, а имениалюминия, которыйчестве химического осфатействод- упрощение проения времени иразбавления и Изобретениению двойных солФосфат-фторидаяспользуют в кареактива.Известен способ получения Ф фторида алюминия путем вэаимод вия металлического алюминия с ными растворами Фосфорной и плавиковой кислот при 60 оС и мольном со отношении Ас: Р,Р, равном 1:5:1, при чем раствор предварительно разбавляют в три раза, затем испаряют до первоначальной концентрации и крис таллизуют продукт в течение 48 ч в герметически закрытом пространстве Кристаллы отделяют от маточника фильтрованием под вакуумом, промывают теплой водой,:этанолом и ацетоном и сушат при 60 С. Получают про дукт,содержащий,масс.З,А 1028,48 у РОс 34,10 у Р 10,50 у СаО 1,22 11,Недостатками этого способа являются продолжительность процесса его сложность.Цель изобретенияцесса за счет сокращисключение операцийиспарения. Поставленная цель достигается тем,что процесс получения Фосфат-фторида алюминия, заключающийся во взаимодеиствии водных растворов сульфата алюминия, фосфорной кислоты и Фторида аммония, ведут при 75-85 С, причем мольное соотношение А 10.:РО .Рв растворе берут равным 1:0,98-1,03:1,96-2,0 б осадок отделяют от маточника, промывают водой и сушат.При температуре ниже 75 С скорость образования прэдукта мала н осадок получают мелкодисперсным, чтоуменьшает скорость фидьтрования. Приф,85 С скорость образования продукта,величина его кристаллов и скоростьфильтрования достаточно велики идальнейшее повышение температуры нецелесообразно.2 О Выбор соотношения компонентов основан на следующих данных. Составвыпадакщих в таких системах осадковв значительной степени определяетсяхарактером образукщихся в растворахаосоциатов, который в свою очередьзависит от сортношенивя ионов А 1 РЙР.з.В отсутствие ионов РЦ црн А 6 образуетионом Р прочные комплексныеионы типа МГ 4 . В присутствии ионовЪ з+Р 04, при мольном соотношении АР /РО т800132 Составитель Г. Целищев Редактор П.Коссей Техред Н,Вабурка Корректор С. Шекмар Заказ 10299/23 Тираж 516 Подписное ВНИКНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная,4 1 в состав ближайшей координационнойсферы ионов Ае входят и РО ионы, и,при мольном соотношении компонентовАВ: Р;Р 04 ф1:1:1 образуются комплексы типа АС Р (НрР(3,) Содержание Фтора в,реакционной, среде составляет0,7-1,5 масс.,т.е. соответствуетконцентрации Фтора в экстракционной,Фосфорной кислоте (ЭФК). Это позволяет,вести частичную очистку ЭФК от фторапутем осаждения последнего в видеАКИРА Р 2 НдО,вП р и и е р 1. 100 г 6,9-ногораствора Фосфорной кислоты (5 г РО)помещают в полиэтиленовый реактор сФторпластовой; мешалкой в термостат.К термостатированному при 75 ф С раствору Фосфорной кислоты одновременноприливают 72,0 г 16,4-ного растворасульфата алюминия (,3,52 г А 203) и;,22,1 г 11,5-ного раствора фторидааммония 1,31 г для установления вреакционной среде мольного соотношения компонентов Р 20. А 1 Оз: Р =10,98:1,96. Затем реакцйонную смесьперемешивают при укаэанных условияхв течение 4 ч, фильтруют, промываютводой и сушат при 80 еС. Выход фосфатФторида алюминия составляет 7,3 Й г(73,83).Теоретическое: Р 10,67; А 1203- .26,65 Рх 0%39 89Экспериментальное; Р 10,20;А 12028,50 У Р 039,60.П р и м е р 2. 100 г 13,8-ногораствора Фосфорной кислоты (10 г Р 2 0 )2. 5помещают в полиэтиленовый реактор сфторпластовой мешалкой в термостат.К термостатированному при 80 С растворуфосфорной кислоты одновременноприливают 96,8 г 24,8-ного растворасульфата алюминия (7,16 г А 10 ) и25,2 г 20,6-ного раствора фторидааммония(2,67 г р ) для установлеНияв реакционной среде мольного соотношения компонентов Р 0 :А 10 : Г1:1:2. Затеи реакционную смесь перемешнвщот при указанных условиях в течение 5 ч, фильтруют, промывают водой и сушат при 80 С. Выход фосфатФторида алюминия составляет 13,41 г(67,05),Теоретическое: Р 10,67; А 1028,65; РО 39,89.Экспериментальное: Р 10,131 М О29,15 Р 039,40П р и м е р 3. 100 г 27,7-ногораствора фосфорной кислоты(20 г Р Офпомещают в полиэтиленовый реактор сФторпластовой мешалкой в термостат.К термостатированному при 85 еС раствору фосфорной кислоты одновременноприливают 168,9 г 29,4-ного раствора сульфата алюминия(14,81 г АФи 41,6 г 25,8-ного раствора фторидааммония(5,51 г Р) для установленияв реакционной среде мольного соотнойения компонентов Р 20 А)уГ=11,03 15 :2,06. Затем реакционную смесь перемешивают при указанных условиях в течение 5 ч,фильтруют, промывают водой,28,65;. Р 039,85. Экспериментальное;Р 10,921 А 029,00; РО - 40,10.Предложенный способ позволяетсократить время проведения процесса 2 ф до 4-6 ч, исключить в аппаратурномоформлении антикоррозионные материалы и улучшить санитарные условиятруда.формула изобретения.Способ получения фосфат-фторидаалюминия путем взаимодействия соединений алюминия с водными растворамифосфорной кислоты и соединением фто,ра при повыоенной температуре споследующим отделением осадка от маточника, промывкой и сушкой, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью сокращения времени проведенияпроцесса и исключения операций разбавления и испарения, в качестве 40 соединений алюминия и фтора берутсульфат алюминия и фторид аммония ипроцесс ведут при 75-85 С при мольоном соотношении А 120 З: РО : Р,равном 1;0,98+1,03:1,96-2,06..-принятые во внимание при экспертйзе