Раствор для химического осаждения сурьмы

ОП ИСАНИИ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Сфез СоаетсиинСфциапистичасиинРесттублик о 945232 К. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 6 ) Дополнительное к авт. сеид-ву(23)Приоритет Опубликовано 23 07,82, Бюллетен па делам нзобретенн н открытнЯ Мт 27;669,757088.8 ата опубликования описания 23.07.82 И. Бубнов и Л. Ю, Федоро обретени(71) Заявител ститут цитологии АН СССР(54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕН СУРЬМЫнапример, аммиенно, а такжех компонентоне дает возмож ак и форвинную ислоту и ряд други Данный растворучать на меди и ее 2ности поные посплавах сур меднои х покр Цель достигается тем, ч еского осаждения сурьм то раствор т содерж в качеств ит помимо е которой и осаждаемого металла сооб. служит хлорид сур азователь и восст ту, ком в качес 1, кислвитель й пайки прироких интервалах ут быть использове кисл у,вкрофосф - тном т калия, очевину тношени ем 3 -1.24 546- 101 2 с присоединением заявки Изобретение относится к химическому осаждению металлических покрытий, в частностик растворам для химического осаждения сурьмы, которые могут использоваться для пайки.Известно, что оловянные покрытия характе.риэуются ухудшением паяемости с течением5времени, что устраняется путем замены ихсплавами на основе олова, например сплавомолово-висмут 11,Однако в условиях морского, влажногои жаркого климата надежность пайки этогосплава понижается, а его твердость не превыша.ет 20 - 40 кг/мм,Для обеспечения надежноэксплуатации деталей в шитемператур и влажности могваны сурьмяные покрытия.Известен раствор для химического осаждениясурьмы на диэлектрическую, например, стеклян.ную подложку, содержащий как и все растворыаодля химического осаждения металлов сольосаждаемого металла, в качестве которой служит хлорид сурьмы, комплексообразовательи восстановитель, в качестве которых могут крытия. Цель изобретения - получение н подложке коррозионностойких тверд тий.ты содержит соляную кислоткомплексообразователя - пиа в качестве восстановителян гндразинхлорид при следукомпонентов, г/л:Хлорид сурьмы (111)Соляная кислотаПирофосфат калияТиомочевинаГидразинхлорид= 1,19 г/мл), г/л 3 945Соляную кислоту вводят в раствор для Мподавлениягидролиза хлорида сурьмы и возможности использования в качестве восстановителей тиомочевины и пщразинхлорида. Пирофосфат калия служит в качестве комплексообразователя для образования комплексногосоединения с сурьмой общей формулыК 1 ЗЬ(Р,О),1,Раствор готовят следующим образом,В отдельных емкостях готовят растворы;тиомочевины с титром 0,1 г/мл, пирофосфатакалия с титром 0,3 г/мл, гидразинхлорида ститром 0,1 г/мм, хлорида сурьмы (И 1) ститром 0,1 г/мл.Для приготовления раствора хлорида сурь.мы к 100 г хлорида сурьмы приливают 208 млсоляной кислоты (д = 1,19 г/мл), нагревают,до кипения и доводят водой до литра,Для приготовления рабочего раствора к20 мл раствора хлорида сурьмы приливают100 мл раствора тиомочевины, 100 мл растворапирофосфата калия и 5 мл соляной кислоты(д = 1,19 г/мл), после чего добавляют 15 млраствора гидразинхлорида и 760 мл воды,Раствор нагревают до 80 С,аУсловия осаждения: температура 70 - 100 С,плотность загрузки от 0,5 до 6 дмз/л,При указанных условиях средняя скоростьосаждения составляет 20 мкм/ч. Растворустойчив в течение 3 мес и требует корректирования по соли сурьмы,Получаемые покрытия представляют собойчистую сурьму, блестящие, стального цвета.При реализации предлагаемого растворамедную подложку подвергают следующим. видам обработки: механической подготовке,обезжириванию, травлению, декапированию,полированию.Механическую подготовку осуществляютпутем полирования подложки с помощьюалюминиевой пасты, содержащей, вес,%:Окись алюминия 65,0Техническое сало 3,0Стеарин 10,0Церезин 14,5Скипидар 2,5Обезжиривание проводят в растворесостава, г/л: Хлорид сурьмы (111), г/л 4Натрий фосфат, трехзамещенный 30 - 35Натрий карбонат 20 - 50Жидкое стекло 5 - 10Поверхностно-активноевещество (ОП - 7 илиОП - 10) 3 - 5При температуре 70 - 80 С. Продолжительность обезжиривания зависит от характера истепени загрязнения.Травление проводят в смеси кислот сдобавкой голландской сажи.Смесь содержит:Азотную кислоту(пл. 1,19), мл 1020Сажу голландскую, г 10Для приготовления смеси сажу предварительно смешивают с азотной кислотой и добавляют раствор травления. Время обработкив растворе травления 10 - 15 с, после чего25подложку декапируют в 5 - 10%.ном растворесерной кислоты в течение 0,5 мин.После дикапирования подложку тщательно промываютв проточной воде.Полирование подложки перед нанесениемпокрытия проводят в растворе, содержащем:30Серную кислоту (пл. 1,84),мл/лАзотную кислоту (пл.1,40),мл/л 250-270Натрия нитрит, г/л 10-12З 5 при температуре 30 - 40 С, в течение 1 - 3 мин.Приготовленные к нанесению покрытияпо описанной технологии медные образцы,помещают в нагретый до 80 С раствор Мимического сурьмирования. При плотности загруз 40 ки 2 дма/л через 5 мин осаждается равномерное по толщине, стального цвета, блестящеепокрытие из чистой сурьмы, толщиной до5 мкм, с твердостью до 80 кг/мм и коррозионностойкое в кислых средах.Результаты химического осаждения сурьмы,3 состав раствора и свойства покрытий представ.Втены в таблице945232 6Продолжение таблицы Пример2 Показатели 10 Тиомочевина, г/лПирофосфат калия, г/лГидразинхлорид, г/лТемпература, С 54 30 24 1,5 1,2 90 80 70 Плотность загрузки, дмз/л 0,5-6,0 0,5-6,0 0,5-6,0 0,5-6,0 Скорость осаждения мкь 4 ч 40 32 24 32 16-24 Твердость покрытий, кг/мм 70-80 60 50 Адгезия к медной подложке, кг/см 80 80 75 ВНИИПИ Заказ 5267/37 Тираж 1053 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Как видно иэ данных таблицы раствор позволяет получать покрытия со средней скоростью20 мкм/ч, имеющие твердость 60 - 80 кг/ммс хорошей адгезией к основе,Во всех случаях коррозионная стойкостьпокрытий при испытаниях (влажность 98%,температура от.30 до 120 С) остается высокой. Не наблюдается появления очагов коррозии в течение 1,5 лет,Паяемость покрытий сохраняется неизмен.ной в течение двух лет в. условиях лабораторного хранения, 40Описанные свойства покрытий иэ сурьмы,полученных из предлагаемого раствора, позволяют использовать их для замены оловянныхпокрытий при изготовлении печатных схем,для замены покрытий сплавом олово-висмут 45в условиях, требующих более высокой твердости покрытий, а также для замены кадми.евых покрытий в морских и тропическихусловиях.Формула изобретения 50Раствор для химического осаждения сурьмы,содержащий хлорид сурьмы, кислоту, комплексообразователь и восстановитель, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью получения на медной подложке коррозионностойких твердых покрытий, в качестве кислоты он со держит соляную кислоту, в качестве комплексообразователя - пирофосфат калия, а в качестве восстановителя - тиомочевину и гидразинхлорид при следующем соотношении компонен. тов, гл:Хлорид сурьмы (111)1 - 4 Соляная кислота 3-12 Пирофосфат калия 24-54 Тиомоче вина 6-10 Гидра зинхлорид 1 - 2 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторскоесвидетельство СССР Не 779432,кл. С 23 С 3/02, 1977. 2, Казначей Б, Я, Гальванопластика в промышленности. М Государственное издательст во местной промышленности, 1955; с, 60.