Способ выделения антраниловой кислоты

0 П И С А Н И Е773041ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоцкалистическикРеспублнк(23) ПриоритетОпубликовано 23.10,80, Бюллетекы Ж 39Дата опубликования описания 25.10.80 да делам изобретений и открытийИнститут химии Башкирского филиала АН СССР(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к усовершенствованному способу выделения антрани ловой кислоты иэ водных растворов.Известен способ выделения антраниловой кислоты из водных растворов при рН 3-4 экстракцией бутилацетатом. Ан 5 траниловая кислота выделена при этом с выходом 52% от общего содержания ее в растворе 11.Недостатками известного способа явО ляются низкая степень извлечения антраниловой кислоты из раствора и потери бутилацетата, связанные с его раствори-. мостью в воде. 15Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Указанная цель достигается тем, что в качестве экстрагента используют растворы сульфоксидов в органических раст ворителях, Обычно используют диалкилсульфоксиды или сульфоксиды нефтяного происхождения, в качестве растворителя 2керосин, полиалкилбензолы, четыреххлористый углерод.П р и м е р 1. 100 мл водного раствора, содержащего 0,2 г антраниловой кислоты, 10 г МтаСф и 0,6 г ЙСАБО, имеющего рН 3,8, встряхивают с 330 мл 60%-ного (вес.%) раствора нефтяных сульфоксидов в полиалкилбенэоле ( ПАБ) при 20+2 С в течение 5 мин.0После экстракции содержание антраниловой кислоты в водной фазе 0,0092 г. Содержание антраниловой кислоты в органической фазе . О, 1908 г, т. е. извлечение за одну ступень экстракции 95,4% при концентрировании в З раза.После реэкстракции антраниловой кислоты из органической фазы 3%-ным раствором НСЬ при соотношении В/Од 1/5 и доведения рН до 3,8 выделяется " 0,14 г антраниловой кислоты, т. е. фф 70% от кислоты, которая ранее практически не регенерировалась, Выделенную кислоту высушивают в вакуумном сушильном шкафу и определяют удельный молярный коэф773041 4жанне АК в водной фазе составляет0,0041 г/л, извлечение л 91%,3"34.П р и м е р 6. В условиях примера2 экстракцию проводят 20%-ным (вес,%)раствором диамилсульфоксида (СН. )ВОв БАБ. После экстракции содержание АКв водной фазе составляет0,0052 г/л,извлечение89,5%,Эл 26,П р и м е р 7, В условиях примера2 экстракцию проводят 20%-ным (вес.%)раствором дигексилсульфоксида(С,Н, ) 50 в ПАБ. После экстракции содержание АК в водной фазе составляет0,0059 г/л, извлечение 88,4%,2" 22,2.П р и м е р 8. В условиях примера2 экстракцию проводят при соотношении объема водной и органической фаз-В/Од 10/1, После экстракции содержание АК в водной фазе составляет0,0065 г/л, извлечение д 87%,Э"54,Пример ТС 45145,2 1650 16203400 334 Из анализата выделеннойниже 98%,П р и м е р 2. Водный раствор, содержащий 0,05 г/л антраниловой кислоты,10 г/л МОИ, 0,6 г/л йаБО, имеющий рН 3,8, встряхивают с 60%-ным(вес.%) раствором нефтяных сульфоксидов(НСО) в СС 6 при соотношении объемаводной и органической фаз В/0=3/1 при20+2 оС в течение 5 мин,После экстракции содержание антраниловой кислоты в водной фазе составляетф" 0,002 г/л, извлечение 96%, коэффициент распределения Ъ 72.П р и м е р 3. В условиях примера2 проводят экстракцию при 40 С. После .экстракции содержание кислоты в воднойфазе составляет 0,0036 г/л, извлечение 93%,Х) г 38.П р и ме р 4. В условиях примера2 экстракцию проводят раствором НСОв керосине. После экстракции содержаниеантраниловой кислоты в водной фазе составляет0,0024 г/л, извлечение ъ 95%,Ъ" 59.П р и м е р 5. В условиях примера2 экстракцию проводят 30%-ным раствором НСО в ПАБ. После экстрахции содертаблицы видно, что чисто антраниловой кислоты не о 9. Для сравнения в усэкст акцию и оводят я 3фициент поглощения Я в УФ-области (см. таблицу). ловиях примера 8 рбутилацетатом,После экстракции содержание АК водной фазе составляет0,024 г/л извлечение " 52%,) 1 О,рмула изобрете Способ выделения антраниловой кислоты из водных растворов при рН 3-4экстракцией органическим экстрагентом,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качествеэкстрагента используют растворы сульфоксидов в органических растворителях.Источчики инфоомации,принятые во внимание при экспертизе1. Коренман. И, М., Шаянова ф, РБояркина В. В. Экстракция аминобенэойных кислот.-"Труды по химической технологии". Горький, Вып. 1, 1969, с. 133каз 7424/30 Тираж 4 ВНИИПИ Государст по делам изобр 113035, Москва, ЖПодписное итета ССС нного кений и ткрытийя наб., д, 4/ аушск Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная Составитель И, АндриановаРедактор Т. Портная Техред Е.Гаврилешко Корректор М.Коста За 95