Способ кинетического определения бромидов

Союз Советскик Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 763786(51)М. Кл.3 С 01 М 31/10 С 01 В 7/12 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМИДОВ Изобретение относится к аналити-. ческой химии, а именно к кинетическим методам определения бромидов в веществах особой чистоты и природных водах. 5Известны кинетические способы определения бромидов, наиболее чувствительные методы представлены реакцией окисления бромата бромидом в среде 0,03 М НС 04 и реакцией окис О ления йода перманганатом в среде 1. М И 504 11 и 121 .Недостатком является то, что они малоизбирательны.В первом случае опредедению мешают 10-100 мкг/мл РеО, СМУ, С 1 О, тиосульфатов, нитритов. При окислении йода перманганатом определению бромида мешают 1-2 мкг/мл 2 пе, Рев Аа, 3-10 мкг/мл Со, й 1+, Ип . 2 ОЙаиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ кинетического определения бромида, основанный на окислении пирокатехинового фиолетового, пере кисью водорода в кислой среде 31.Недостатком этого метода является его весьма низкая чувствительность; предел обнаружения бромнда составляет 8 мкг/мп. 2Известный способ также не избирателен в отношении к ионам Сц, Ре( 111 ), Ио, А 1, Н, которые образуют,с пнрокатехиновым фиолетовым окрашенные комплексы, препятствующиеопределению,Цель изобретения - повышениечувствительности и избирательности определения бромидовПоставленная цель достигается ки"нематическим способом определениябромидов по каталитическому действиюна реакцию окисления органическогореагента о-фенилендиамина перекисьюводорода в сильно кислой среде 3-5 мрастворов хлорной илисерной кислот.Предел обнаружения предложенногоспособа 0,01 мкг/мл и на 1,5-3 порядка чувствительнее, чем для известного метода.Предлагаемый метод обладает более высокой избирательностью, чем .все описанные ранее. Определениюбромида предложенным способом немешают миллиграммовые количестваКа, Ип, И 1, Са, Ид, 2 п, а такжецитратов, хлоратов, сульфатов, нитратов и фторидов, 0,12 мг/мл Со,Ре (1 Щв то время как описанным ранее способам мешают даже микрограммовые763786 4 Формула изобретения Составитель А.ЖаворонковаРедактор Р.Волкова Техред Е.Гаврилешко Корректор ИМУска Заказ 6597/15 Тйраж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 количества восстановителей Ге ф+, Еп,10 мкг/мл Мп, Со, Н 1 ( 1 П ),10 мкг/млС., г., М 9,Предложенный способ более избирателен в,отношении к ионам Сц,Ге ( 1 П ) Мо, А 1, Х. Изучено влияниеНо и Ч на определение бромида.Определению не мешает 10-30 мкг этихионов.С целью выбора оптимальных условий проведения реакции была изученазависимость скорости реакции от кислотности раствора, концентрации перекиси водорода и от концентрации органического реагента. На основаниипроведенных исследований были выбраны оптимальные условия определения 15бромидов 3-5 М НС 104 или Н 04,2-6 М НО 2-610 М ОФДА,Использование сильно кислой среды 3-5 М кислот является существен-.ным признаком предлагаемого способа,обеспечивающим избирательность кионам бромида относительно переходных металлов, которые в кислойсреде не взаимодействуют с органическим реагентом и не мешают определению,Предлагаемый способ применен дляанализа особо чистых солей, используемых в качестве фиксаналов дляхлорсеребряных электродов. Повышение 30содержания бромида в этих солях приводит к искажению потенциалов. Внедрение этого метода для контроля реагентов приведет к сокращению времении упрощению анализа. 35П р и м е р 1. Определение бромида в натрии тетраборнокислОм. Навеску соли 0,5 г растворяют в 25 млводы. К 1 мл анализируемого растворадобавляют 1,5 мл 8,9 М раствораНС 104, 0,5 мл 410 З М раствора ОФДА,2,0 мл 9,3 М раствора Н 0. Растворперемешивают, переносят в кювету и измеряют скорость реакции, Содержание бромида определяют по градуировочному графику При добавках бромида0,20-5 мкг/мл в 5 мл раствора илипо методу добавок.П р и м е р 2. Определение бромида в калии,фосфорнокислом однозамещенном, Навеску соли 1,0 г растворяютв 10 мл воды. Отбирают для анализа1 мл, добавляют 0,8 мл 17 М раствораН 204, дальнейшее определение проводят как описано в примере .1.П р и м е р 3. Определение бромида в тетраоксалате калия.Навеску 1,0 г растворяют в 50 млводы, берут для анализа 1 мл. Определение проводят в сернокислой среде,как в примере 2,Способ кинетического определения бромидов с применением реакции окисления органического соединения перекисью водорода в кислой среде, о т " л и ч а ю щ и й .с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента применяют о-фенилендиамнн и определение проводят в среде 3-5 М хлорной или серной кислот. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Торопова Б,ф. и др. Кинетический метод определения микроколичествбромида и йодида. "Аналитическаяхимия", 1967, с.22, 5762. Г 1 ьЬаап И,1., ЬМоцдьсад Н.Я,Ага 1. СЬев 1 вйгу, 1963, с.35, 146. 3. Бирмантас З.И. и Ясинскене Э,Научные труды ВУЗ Литовской СССР,