Кинетический способ определения карбонатов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ(22 Заявлено 280380 (21) 2916861/23-26 (51)М. КЛ. Союз Советских Социалистических РеспубликС 01 В 31/24 0 01 И 31/10 с присоединением заявки ЙУ(23) ПриоритетГосударственный комнтет СССР но делам нзобретеннй н открытнйОПРЕДЕЛЕНИ посю Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбонатов и может быть использовано для определения приме" си карбоната в галогенидах щелочных и щелочноэемельных металлов, которые используются для выращивания сцинтилляционных, оптических и акустических монокристаллов.Известен кинетический способ определения карбонатов, включающий введение в анализируемую, пробу раствора нитрата хрома и органического реагента комплексона 111 с последующей, регенерацией скорости образования комплексного соединения трехвалентного хрома в слабокислой среде ( 11Однако известный способ характеризуется низкой чувствительностью (100 мкг/мл).Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является кинетический способ определения карбонатов в водорастворимых галогени" дах щелочн.ех и щелочноземельных металлов, включающий введение в анализируемую пробу раствбра хлорида хрома и органического реагента ксиленолового оранжевого с последующей регистрацией скорости образованиякомплексного соединения трехвалент"ного хрома в слабокислой среде 2.Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью(1 мкг/мл) и недостаточной селектив"ностью: определению мешают 100 мкгцитрата, оксалата, тартрата, 100 мкгсульФата, 200 мкг сульфита.Цель изобретения - повыаениечувствительности н селективности определения.Поставленная цель достигаетсякинетическим способом определения 5 карбонатов в водорастворимых галогенидах щелочных и щелочноземельныхметаллов, включающим введение в ана"лизируемую пробу раствора хлоридахрома и органического реагента с О ледующей регистрацией скорости образования комплексного соединениятрехвалентного хрома в слабокислойсреде, причем используют в качествереагента хромазурол С.Предлагаемый способ основан наизмерении скорости реакции образования комплекса хрома (111) с хромаэу"ролом С при рН 5. 10-5. 15 в присутствии карбоната., При определении кар- О бонатов пробу растворяют в воде,ВЗаказ 11608/3 Тираж 513 Подписное ВНИИПИ ГосударОТаенного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб, д; 4/5Ю ев филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул Проектная,4ее 3 аю е прибавляют раствор хлорида хрома, раствор хромазурола С и буФерный раствор. Растворы термостатируют при 35 + 0,1 С в течение 25-30 мин, Эатем растворы смешивают и измеряют скорость реакции по изменению оптической плотности образовавшегося комплекса хрома с хромазуролом С, причем скорость изменения окраски раствора прямо пропорциональна концентрации карбоната. Количеств карбоната находят по градуировочному графику, построенному в интервале концентраций 5-100 мкг в 10 мл раст" вора.П р и м е р 1. Определение карбоната в хлориде калия.1 г соли растворяют в 5 мл воды и переводят в один из отростков сосуда - смесителя, в другой отросток сосуда помещают 1 мл 510М раствора хлорида хрома, в третий мл 2 10 М раствора хромазурола С и 1 мл 0,2 М раствора ацетатного буФера с таким значением рК, чтобы полипе перемешиваиия растворов в сосудах - смесителях величина рН смеси составляла 5,10-5,15,Одновременно выполняют контрольную пробу с использованием такого же количества соли, не содержащей карбонатов. Сосудысмесители помещают в термостат с С 35+0,1 С на 25-30 мин, затем расто оворы смешивают и включают секундомер. Растворы наливают в кювету с толщиной слоя 0,5 см и измеряют оптическую плотность при 595 нм на спектрофотометре СФ10 мин, начиная со 2-й минуты после смешения. По полу;ченным данным для анализируемого раствора и раствора контрольной пробы рассчитывают тангенсы угла наклона прямых, построенных в координатах: оптическая плотность - время, находят разность и по градуировочному графику определяют содержаниекарбонатов,П р и м е р 2Определение карбоната в бромиде калия.2,5 г соли растворяют в 5 мл воды и переводят в один иэ отростковсосуда - смесителя, в другой отросток сосуда помещают 1 мл 510 2 Мраствора хлорида хрома, в третий -2 мл 2 10 М раствора хромаэурола Си 1 мл ацетатного буФерного раствора. Далее процесс ведут аналогичнопримеру 1.Таким образом, описанный кинетический способ определения карбонатов 1позволяет увеличить чувствительность 5 до 0,5 млг/мл по сравнению с прототипом и повысить селективность анализа: определению не мешают 4000 мкгсульфата, 1000 мкг сульфита,500 мкгцитрата, оксалата, 200 мкг тартрата 20 Кинетический способ определениякарбонатов в водорастворимых галогенидах щелочных и щелочноэемельныхметаллов, включающий введение ванализируемую пробу раствора хлоридахрома и органического реагента с0 последующей регистрацией скоростиобразования комплексного соединениятрехвалентного хрома в слабокислойсреде, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, вкачестве реагента используют хромазурол С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.. Сйев, Едце.,Ч. 43, р.541-543,40 19 бб.2. Журнал аналитической химии.Т. 32, вып. 12, 1977, с. 2450,