Способ очистки галоидоводорода от серосодержащих примесей

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 11763251(51)М. Кл.з С 01 В 7/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЛОИДОВОДОРОДА ОТ СЕРОСОДЕРЖМЦИХ ПРИМЕСЕЙ Изобретение относится к способамочистки газообразного галоидоводорода, применяемого для получения кислот и солей, которые используются вразличных отраслях новой техники,преимущественно в электротехническойи электронной промышленности,Известен способ очистки фтористого водорода от примесей соединенийсеры путем промывки газа сжиженнымфтористым водородом, который циркулирует до тех пор, пока частицы загрязнений не увеличатся до 100-150 р к.По достижении указанного размера частиц, примеси удаляются механическим 15путем, например фильтрованием (1). Недостатком способа является неглубокая степень очистки. Концентрация примесей в очищенном газе нахо .дится на уровне1.10 1%.Известен также способ очистки фтористого водорода от примесей серосодерзхащих соединений, путем контактирования сжиженного фтористого водорода с концентрированной серной кислотой, содержащей перманганат калия (3-кратный избыток по отношению к содержанию примесей серосодержащих соединений в очищаемом газе) при пере 2мешивании и температуре 12-15 С с последующей дистилляцией (21 .Недостатками способа являются невысокая степень очистки от примеси серы (до 1.10 масс.Ъ), а также многостадийность процесса из-эа необходимости сжижения газа и дистилляции.Цель изобретения - повышение степени очистки галоидоводорода от серо- содержащих соединений и упрощение процесса эа счет сокращения числа стадий.Поставленная цель достигается описываемым способом очистки галоидоводорода от серосодержащих примесей путем обработки его концентрированной минеральной галоидоводородной кислотой, содержащей азотнокислый висмут в количестве 0,1-1 масс.Ъ.Существенным отличием предлагаемого способа является использование для очистки галоидоводорода соответствующей галоидоводородной кислоты, содержащей в качестве реагента азотнокислый висмут, а также количество используемого реагента.Это отличие позволяет достигнуть степени очистки галоидоводорода от серосодержащих примесей до 5 10 ф масс.Ъ.763251 Составитель О,ШвыркинаТехред Н. Барадулина Корректор В.Синицкая Редактор Г.Волкова Заказ 6566/6 Тираж 565 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", гУжгород, ул. Проектная, 4 Количество добавляемого азотнокислого висмута является оптимальнымснижение содержания аэотнокислоговисмута в растворе кислоты ведет кувеличению концентрации примесей серы в очищенном продукте.При увеличении содержания азотно 5кислого висмута степень очистки неснижается, однако увеличивается расход добавляемой соли, что нерационально;П р и м е р 1 . Фтористый водород с концентрацией серосодержащихсоединений 3 10 " масс. пропускают.через барботер иэ Эторопласта,габариты которого Н = 100 см,Д = 25 см с линейной скоростью 12 м/ч. 15Барботер наполнен 70 Этористоводородной кислотой с примесью азотнокислого висмута. Контакт газа с реакционной смесью осуществляют при комнатной температуре. К 25 г Этористоводородной кислоты добавляют азотнокислый висмут в количестве 0,025 кгв виде твердой соли для поддержанияего содержания в кислоте 0,1. Послеочистки концентрация примеси. серыравна 5. 10 . Очищенный газ посту пает в сборник готового продукта. П р и м е р 2 , Фтористый водород с концентрацией серосодержащих соединений 3 10масс. барботируют при 30 комнатной температуре со скоростью 12 м/ч через 70 фтористоводородную кислоту в присутствии аэотнокислого висмута, содержание которого в растворе кислоты 1 масс Для этого к 35 25 кг фтористоводородной кислоты добавляют 0,25 кг азотнокислого висмута. Очищенный продукт содержит примесь соединений серы 5 10 ф масс.%.Полученный газ поступает в сборник готового продукта.П р и м е р 3 . Фтористый водород с содержанием примесей соединений серы 310масс. барботируют со скоростью 12 м/ч при комнатной температуре через 70 плавиковую кислоту в присутствии азотнокислого висмута, содержание которого в растворе составляет 0,5 масс Для этого к 25 кг фтористоводородной кислоты добавляют 0,125 кг азотнокислого висмута. В очищенном продукте концентрация примеси соединений серы ( 510 . Очищенный гаэ подают в сборник готового продукта.П р и м е р 4 . Хлористый водород с содержанием примесей соединений серы 1 10массбарботируют со скоростью 12 м/ч при комнатной температуре через 30 соляную кислоту и азотнокислого висмута, содержание последнего в растворе составляет 0,5 масс., Для этого к 24 кг соляной кислоты добавляют 0,12 кг азотнокислого висмута. Концентрация примесей соединений серы в очищенном продукте составляет5 10 ф . Очищенный газ поступает в сборник готового продукта. Формула изобретения1. Способ очистки галоидоводородаот серосодержащих примесей путем обработки его концентрированной минеральной кислотой в присутствии реагента, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что с целью повышения степени очистки и упрощения процесса, за счет сокращения числа стадий, в качествекислоты используют галондоводороднуюкислоту, а в качестве реагента-азотнокислый висмут.1 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что азотнокислыйвисмут вводят в количестве 0,1-1 масс.от веса кислоты,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ВеликобританииР 1.421.646, кл. С 1 А, 21.01.76,2, Патент ФРГ Р 1.144.698,кл. С 01 5 7/22, 22.11.63 (прототип).