Способ определения основного вещества и примесей в серуфторсодержащих соединениях

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскизСоциалистическихРеспублик н 962810(11 М Кп 3 б 01 М 31/08 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВАИ ПРИМЕСЕЙ В СЕРУ- ФТОЯСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЯ носителя гелия 50 мл/ выходят пики воздуха того углерода, затем ристой серы, димера д тионила 2.Существенным недос является невозможност с его помощью оксифто фтористого тионйла и фурила. мин). Первымии четырехфторйспики шестифтовуфтористого татком способь определенияридов серы -фтористого су чи 15 ьзу 8 Ъ. м о о Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам газо-хроматографического определения основного вещества и примесей в серу-фторсодержащих соединениях и может быть использовано для количественного определения шестифтористой серы, четырехфтористой серы, фтористого сульфурила и других соединений,Известен способ определения серуфторсодержащих соединений, включающий газохроматографическое разделение их на колонках с фтористым рубидием и цезием 1 1.Однако способ имеет ряд огра ний, в частности позволяет разде только бинарные смеси, например 5 Г и 50 Г 1 50 Г 4 и 50 Г.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаеому результату является способ пределения основного вещества и примесей в серу-фторсодержащих соеди нениях хроматографическим методом с использованием фторированного сорбента - хромособа и обработанног 33,4-ным фторсиликоном ФС. При пропускании смеси низших фторидов серы через колонку длиной 2,8 м, (объем пробы 1 мм и скорость газа Цель изобретения - расширение сла определяемых примесей.Поставленная цель достигается способом определения основного вещества и примесей в серу-фторсодержащих соединениях хроматографическим методом с использованием фторированного сорбента, в качестве которого используют фторированный силикагель.Фторированный силикагель исполют с содержанием фтор-иона 1,8-2,Сущность способа заключается втом, что при использовании в качестве 25 фторированного силикагеля при проведении анализа, например, шестифтористой серы можно получить иа диаграмной ленте прибора семь пиков, в том числе: воздуха, четырехфтористого углерода 30 шестифтористой серы, двуфтористой962810 серы, фтористого сульфурила, суммы четырехфтористой серы и Фтористого тионила и пик сернистого газа, время удерживания которого составляет около. 9 мин. При этом достигается хорошее разделение смеси хлора, хло ристого водорода и Фтористого водорода.Фторированный силикагель может быть получен следующими способами: обработкой силикагеля газообразным 10 фтористым водородом, реакцией силикагеля со слабым раствором Фтористого аммония, взаимодействием силикагеля с раствором Фтористого кремния или Фтористого водорода в абсолютном этиловом спирт. В последнем случае Фракцию силикагеля 0,25-0,5 мм марки МСК или КСК, СКС, АСК помещают в полиэтиленовую бутыль емкостью на один литр и обрабатывают раствором 20-ной плавиковой кислоты в этиловом спирте (спирт этиловый и 40-ная плавиковая кислота в отношении 1:1). Обработку силикагеля производят порционной добавкой реагента (по 10- 20 мл) с встряхиванием содержимого бутыли (происходит разогрев реакционной массы до 30-60 сС). В конце обработки над силикагелем должен быть 1-2 см слоя добавляемого спиртового раствора. После выдержки всей30 массы на водяной бане при 30-40 С в течение 3 ч и охлаждении до комнатной температуры (оставить на ночь), сливают раствор с силикагеля и в этой же бутыли промывают его 35 декантацией два раза дистиллированной водой. Затем всю массу переносят на воронку Бюхнера, еще раз промывают водой, затем отжимают от фильтрата и высушивают до постоянного веса 40 при 200-250 сС. Хранят в закрытой 1 Анализируемый газ 0,3 0,1 99,6 ОтсутствуютФтористый сульфурил 0,2 1,0 Технический элегаз 0,3 банке в эксикаторе. Содержание фтор- иона в таком Фторированном силикагеле должно быть в пределах 1,8"2,3.При содержании фтор-иона во Фторированном силикагеле менее 1,8 и более 2,8 не достигается полное разделение основного вещества примесей в серу-фторсодержащих соединениях.Для анализа шестифтористой серы или других серу-фторсодержащих соединений газохроматографическим методом используют газовый хроматограф с детектором по теплопроводности (гелий в качестве газа носителя), Благодаря хорошей разделительной способности фторированных силикагелей предлагаемый способ позволяет определять такие примеси, как двуфтористая сера, фтористый сульфурил, фтористый тионил, димер пятифтористой серы, четырехфтористая сера, шестифтористая сера и др. в серу-Фторсуодержащих соединениях, например, в элегазе (шестифтористой сере), четырехфтористой сере, фтористом сульфуриле.П р и м е р. Серу-фторсодержащие соединения анализируют газо-геромаграфическим методом с использованием в качестве сорбента фторированного силикагеля, содержащего 2,4 фтор-иона.Условия анализа. Хроматограф "Цвет" модель 6-69 М, сорбент - Фтори-. рованный силикагеЛь, длина колонки 3 м, внутренний диаметр 3 мм, газноситель - гелий, скорость газа носителя 60 мм/мин, скорость диаграмной ленты 360 мм/ч, температура колонки 30 сС, температура датчика 60 С, объем пробы 2,0 мм.Результаты анализа в образцов серу-фторсодержащих соединений приведены в таблице.962810 Формула изобретения Составитель Е. ДанилинТехред М.Коштура Корректор А ференц Редактор С. Юско Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5, Заказ 7498/62 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Времяудерживания последнего пи- ка (сернистого газа) составляет 8-10 мин.При определении указанных серуфторсодержащих соединений известным способом не достигается раздельное определение оксифоридов серы (501 Г 1 и 50 Г 1) вследствие того, что они имеют одно и то же время удерживания и форму пиков.Предлагаемый способ позволяет расширить число определенных приме сей в серу-фторсодержащих соединениях. 1. Способ определения основного вещества и примесей в серу- фторсодержащих соединениях хроматографи,ческим методом с использованиемфторированного сорбента, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюрасширения числа определяемых примесей, в качестве сорбента используютфторированный силикагель.2.Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что используютфторированный силикагель с содержанием фтор-иона, 1,8-2,8.10 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Анваер Б.А., Другов Ю.С. Газовая хроматография неорганических15 веществ. М., "Химия", 1976, с. 78.2. Аралекян В.Г Кафельникова й.В.Процессы в хроматографических колонках. "Сборник научных трудов по газовойхроматографии. 1974, т. 21,с. 86,