Способ получения лютеолина

Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскинСоциалистическихРеспублик пщ 741879(53) УДК 6 5.45: :615.7 (088.8) но делам изобретений н открытийПервый московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени медицинский институт им. И. М. Сеченова и Витебский государственный институт(54) СПОСОБ Г 10 ЛУЧЕНИЯ ЛЮТЕОЛИНА Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения лекарственного вещества из растительного сырья.Известен способ получения лютеолина путем экстракции растительного сырья низшим спиртом, гидролиза гликозидов, обработки органическим растворителем и хроматографирования 11.Однако известный способ трудоемок и не обеспечивает высокого выхода лютеолина.Целью изобретения является упрошение способа и повышение выхода целевого продукта,Поставленная цель достигается тем, что экстракцию проводят 50% спиртом, гидролиз ведут ферментным препаратом Пектоваморин, полученные извлечения обрабатывают смесью бутанол-хлороформ в соотношении 1:4 и хроматографируют на колонке с силикагелем.Пример 1. 200 г воздушно-сухих цветков ястребинки волосистой, предварительно обработанных хлороформом, заливают 3 л 50% этилового спирта и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Извле 2чение (примерно 1700 мл) сливают, сырье заливают 50% этиловым спиртом (равным сливу) и экстрагируют как указано выше.Операцию проводят трижды. Объединенные извлечения упаривают до 1 л, добавляют 4 г ферментного препарата Пектова морин ГОСТ 18920-74 и оставляют для ферментации в термостате при 37-40 С на 48 ч. После ферм ентации извлечения отфильтровывают, выпавший осадок, содержащий основное количество флавоидных агликонов от О деляют, а фильтрат обрабатывают триждыпо 200 мл смесью бутанол-хлороформ в соотношении 1:4. Хлороформно-бутанольные фракции объединяют, упаривают досуха, объединяют с осадком, растворяют в минимальном количестве 96% этилового спирта, фильтруют, смешивают с порошком силикагеля и хроматографируют на колонке. Элюирование лютеолина с колонки проводят смесью хлороформ-этанол с возрастающим содержанием этанола от 2 до 1 Оо/. Контроль 2 О за разделением осуществляют хроматографией на бумаге в 60/, уксусной кислоте.Фракции, содержашие лютеолин, объединяют, упаривают и лютео.;и перекрпсгаллизовывают из водного этанол. .1.,:,ч; ют741879 Формула изобретения Составитель И. Губарева Техред К. Шуфрич Корректор Н. Григорук Тираж 673 Подписное ЦН ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4Редактор П. ГорьковаЗаказ 3343/3 1,5 г лютеолина, что составляет 0,75% от воздушно-сухого сырья.Пример 2. 200 г воздушно-сухих цветков осота полевого, предварительно обработанных хлороформом, заливают 2,5 л 50% этилового спирта и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Извлечение (примерно 1500 мл) сливают, сырье вновь заливают 50% этиловым спиртом (объемом, равным сливу) и экстрагируют, как указано выше. Операцию проводят трижды. Объединенные извлечения упаривают до 800 мл, добавляют 5 г ферментного препарата Пектоваморин ГОСТ 18920-74 и оставляют для ферментации в термостате при 38-41 С на 48 ч. После ферментации извлечения отфильтровывают. Выпавший осадок, содержащий основное количество флаваноидных агликонов, отделяют, а фильтрат обрабатывают трижды по 250 мл смесью бутанол-хлороформ в соотношении 1:4. Хлороформно-бутанольные фракции объединяют, упаривают досуха, объединяют с осадком, растворяют в минимальном количестве 96% этилового спирта, смешивают с порошком силикагеля и хроматографируют на колонке. Элюирование лютеолина с колонки приводят смесью хлороформ-эта нол с возрастающим содержанием этанола от 2 до 15%. Контроль за разделением осуществляют хроматографией на бумаге в б 0% уксусной кислоте. Фракции, содержащие лютеолин, объединяют, упав ривают и лютеолин перекристаллизовывают из водного этанола. Выход лютеолина 0,48 г, что составляет 0,24 от воздушно-сухого сырья.Данный способ позволяет повысить выл ход целевого продукта и упростить схемуего получения за счет использования мягкого гидролиза гликозидов лютеолина, содержащихся в экстракте наряду со свободным лютеолином. Способ получения лютеолина путем экстракции растительного сырья низшим спиртом, гидролиза гликозидов, обработки органическим растворителем и хроматографирования, отличающийся тем, что, с целью уппрощения способа и повышения выхода целевого продукта, экстракцию проводят 50% спиртом, гидролиз ведут ферментным препаратом. Пектоваморин, полученные извлечения обрабатывают смесью бутанолхлороформ в соотношении 1:4 и хроматографируют на колонке с силикагелем.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Теслов С. В., Ларина Л. С. Флавоноиды видов рода ТЪеггпорз 1 з флоры СССР, Химия природных соединений, 1973, Ло 5, с. бб 6 (прототип).