1-метил-1-этилксантогенат-2-(2-хлор-5-оксогексенил-2) циклогексан в качестве флотореагента при обогащении сульфидных руд цветных металлов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 51)5 С 07 С 329/08, В 03 П 1 О 1 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН водным дитиоугольнои кислоты, в частности к 1-метил-этилксантогенат(2-хлор-оксогексенил)-циклогексану, который может быть использованв качестве флотореагента для извлечения минералов цветных металлов приобогащении сульфидных руд цветныхметаллов. Цель - выявление соединений, обладающих высокой флотационнойактивностью по отношению к сульфидаммеди, свинца и цинка. Получение ведут .реакцией 1-метил-хлор-(2-хлор 5-оксогексенил - 2)-циклогексана с раствором этилового эфира калиевой соликсантогеновой кислоты в толуоле. Выход 41,3 Е. При использовании новогосоединения извлечение меди из сульфидной медно-пиритной руды повьвпается с 37,4 до 90,57., цинка - из сульфидной цинковой руды с 89,3 до 91,57, С ,а свинца - из свинцово-цинковой рудыс 71,6 до 747 4 табл. медбе 8)льст154 произа. Синтез 1-метил- -5-оксогексенил)И мер (2 - хл новому хитил-этилПри1-хлорциклогексВ колбвор из 10(1 моль)2-(111) исвежепроном пере относ обретени кому сое инеи че 2-хлор- (1), кото н в качес ксогексенилый можетве флотореаралов цветии сульфидогенатлогексан использо кса быть гент чения мин для и и обога ых металлов прных рудЦелью изобретение новых соединен зы ляетс й, обладаюактивност имому к 15 г (1Далее х выпо от ционнои ульфида сокои о ца меди, сви бутилкса ошению инка п вают 2 ч ной темп тоген сравнени ом кал ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР А ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Азербайджанский государственный университет им. С.М.Кирова иЮжный филиал Центрального научно-исследовательского геолого-разведочного института цветных и благородныхметаллов(56) Авторское свидете во СССР9 1253974, кл. С 07 С 0220.12.84.(54) 1-МЕТИЛЭТИЛКСАНТОГЕНАТ-(2ХЛОР-ОКСОГЕКСЕНИЛ)-ЦИКЛОГЕКСАНВ КАЧЕСТВЕ ФЛОТОРЕАГЕНТА ПРИ ОБОГА 1 ЦЕНИИ СУЛЬФИДНЫХ РУД ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к у для синтеза помещают раст- ЯР 0 мл серного эфира,155 г Ж 2,6-дихлор-оксогексена 9,3 г (67 от массы 111)аленного ЕпС 1, При постоян- Вфф ешивании и при 15 С к содерлбы постепенно добавляют2 г-моль) метилциклогексена.реакционную смесь перемешипри 15 " и 6 ч при комнатратуре. Реакционную смесьоставляют на ночь, нейтрализуют слабым расгвором соды, сушат СаС 1, отгоняют от растворителя и вакуумной разгонкой выделяют 122 г (49%) 1-метил-хлор-(2-хлор-оксогексенил)ииклогексан.б Синтез 1-метил-этилксантогенат-(2 в хл-оксогексенил)циклогексана (1).К 63 г (0,25 моль) 1-метил-хлор-(2-хлор в -оксогексенил)циклогексана, нагретого до 70 С, посо тепенно добавляют раствор, изготовленный из 80 г (0,5 г моль) этилового эфира калиевой соли ксантогеновой кислоты и 150 мл толуола. Далее реакционную смесь перемешивают 6 ч при 60 С и ос - тавляют на ночь. На следующий день отфильтровывают от осадка, промывают геплой водой, органический слой извлекают эфиром, сушат СаС 1, после отгонки растворителя остаток перегоняют на вакуумной установке. Быход соединения Т. 34,85 г (41,37).П р и м е р 2. При соотношениях компонентов, аналогичных указанным в примере 1, реакционную смесь нагре,вают при 70 С в течение 10 ч и оставляют на ночь. После обработки, ,сушки и отгонки растворителя на вакуум,ной установке выделяется 36,7 г (43,57) соединения 1.Константы соединения 1 приведены ,в табл, 1;Флотационные испытания проводили в лабораторных условиях на Флотомашине марки 135-Д-ФЛ с обьемом камеры 3 л.Б ка честве эталона была испытана калиевая соль бутилавого эфира ксентогеноэой кислотыРЯ , (флотационная активно ть как нового реагента, так и эталонного образца была проверена на следующих рудах:.1, Сульфидная медно-пиритная руца с содержанием 2,05-2,1% меди (в том числе халькопирита 90 отн.7борнита 6 отн.7., оксида меди 2 отн.7)и 8,4 - 8,57 серы (в том числе пирита 13-13,5 абс.%).2. Сульфидная цинковая руда с содержанием 3,75 - 3,95 % цинка (в томчисле 95 отн.% сфалерита).3. Углеродсодержащая сульфиднаясвинцово-цинковая руда с содержанием3,1 - 3,2 7 свинца (в том числе96 отн.% гайенита), 7,1 - 7,27. цинка(в том числе 98 отн;7. сфалерита).Режим флотации и полученные ре. зультаты лабораторных испытаний поразработанному оптимальному режимуприводятся в табл.2-4,Измельчение сульфидной медно-пиритной руды проводилс сь в присутствии карбоната натрия; при работе ссульфидно.-цинковой рудой последнююпредварительно активировали меднымкупоросом, а при работе с углеродсодержащей свинцово-цинковой рудойпроводили предварительную флотациюуглеродсодержащего продукта с цельюустранения вредного влияния последних на извлечение свинцово-цинковыхминералов.Как видно из данных табл.2-4,новое соединение 1 является активнымФлотореагентом, По сравнению с эталонным реагентом извлечение меди изсульфидной медно-пиритной руды повышается с 87,4 до 90,57, цинка - из35сульфидной цинковой руды с 89,8 до91,5%, а винца - и свинцово-цинковой руды с 71,6 до 74%.,Формула изобретения1-Метил-этилксантогенат-(2 хлор-оксогексенил)-циклогексанФормулы5г ,ч(";Н,МН 2 СВ= С С 1 СНГ 0в качестве флотореагента при обогацении сульфидных руд цветных металлов,1016890 Таблица 2 звлечение, % Реагент Режим флотации Содержание, 2 т Ои ра под,%, пы Сц Б 1 КонцентратфлотацииОсновной Контрольный Хвосты коллективной фпотацин 6, 1,8 9 985 2908 188;04 55513 90 в 6 1 ф 56 21 фб 4 1 39 8307 6 3,45 0,09 1,4 2,1 52 10 40 207,75 83 100 да100,00 2,0 ой 17,36 104030,5оль,30 160 56 7,4 62,8,5 22,6 529,То же 192 тыео 3,10 15,3 0,00 100,0 н, 70,34 100,00,Т ент Флотацняг/т,онцентрат Флоацин: Основной Контрольный Хвосты Флота 2071 950 15:"34,47 08 19,76 0,26 18,14 3,72 372,37 9.,79ОО 4,9ОО,О Концентр флотапинОснов Контр ный Хаос колл тивн фсь Извлече- Реагент нка нне цин"ка, % Измельчение: 81-8 Э%, кл.0,08 мм в прн сутствии КаС Основная фпотацня; реагеи гО г/т, т20 г/т; 6 мин Контрольная фп тация: реагент 1 О г/т, т1 О г/т; 6 ми Измельчениекл, - 0,08Основная ФлсульФат мед500 г/т, Жидстекло 500Сай 1100 г/80 г(т, реа70 г(тКонтрольнаяреаг;нт 3 ПТ"80 20/г/т10 мин10 Таблица 4 1 ввлечение, У, .Реа-Реим Флотацинг - гентРЬ ( 2 п Продукты флотации Вьиод 2 Содерканне 2 М РЬ 2 п РЬ 2 п 1 ямельчение88-922 кл,"008 мм 12,94 10,25 23667 74,0 26,1875 38,29 3,77 1058 13,64 4,3 5,3 5,0 12,10 3,55 17,05 3,8 57,50Э 9,91 077 6 35 3,20 7,17 66,21000 474,271 7,04 1 7,9100,0 11,92 11,34 222,45 21 6 71,6 29,3 П То яе 4,60 41,62 445 1269 47 . 58 4,08 5,09 16,16 20,15 5,2 28 74,10100,0 0783,1 6,06 7)22 57,8031,01 449,04722,4 78,5100,0 62,1100,0.Составитель Т. ВласоваРедактор Л,Веселовская Техред М.Дидык Корректор ЛБескид Заказ 4093 Тираж 336 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 КонцентратфпотацинОснов"ной 18,29Контрольный3,62Углерод- содернащий продукт 3,41ХвостыФлотации 74,68Руда 100,0