Способ получения трихлораллилбензола

1ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН И ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11724494 Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет СССР по делам изобретений и открытийв, Г, И, Никицин, Йбрашева и В. В и нефти и природных солейКазахской ССР аявител ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРАЛЛИЛВЕНЗОЛ 4) СП смесь 9,2 г (0,1 М) тотетрахлорэтилена в 19со скоростью 29,9 г/ч.денсата, из котороговыделено 7,7 г (35%)ла с т. кип. 72 - 74 Свыделенного трихлораждено методами ГЖХДанные элементного аНайдено, %: С 48С 48,2 и 47,4.С 9 Н 7 С 13.Вычислено, %: С луола и 49,7 г (О,ЗМ) ,5 г (0,25 М) бензола Получено 63,5 г конфракционированием " трихлораллилбензо- и о 1,5626. Строение ллилбензола подтвери ИК-спектроскопии, нализа.Ои 48,9; Н 3,4 и 3,4; 48,8; Н 3,18; С 1 4 ях пр пуска (0,3 М бензо 61,4 г рован лл ях прпуск(0,3 Мбейзо78,2роваалли Изобретение относится к-способу получения органических. соединений, в частности трихлораллилбензола, представляющего интерес в качестве перспективного гербицида.Известен способ получения трихлорал лилбензола взаимодействием тетрахлорэтилена с толуолом в пустой кварцевой трубке при 550 в 5 С, соотношении толуол: тетрахлорэтилен равном 1; 1 - 2; с выходом 10 - 19%, 10Описанный способ не обеспечивает хорошего выхода трихлораллилбензола.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается описы ваемым способом получения трихлораллилбензола, состоящим в том, чтотолуол под- вергают взаимодействию с тетрахлорэтиленом при 590 в 6 С в среде бензола при мольном соотношении толуола, тетрахлор этилена и бензола 1: 3 - 5 2 - 4.Отличительными признаками способа является проведение процесса в среде бензо, ла, при вышеуказанных параметрах процесса. 25Выход трихлораллилбензола достигает 26 5 - 35%П р и м е р 1, Через кварцевую трубку с зоной обогрева 70 с,и и диаметром 1,8 см (атмосферное давление, 590 С) пропускают З 0 р и м е р 2. Опыт проводят в условиимера 1, При температуре 590 С проют смесь 9,2 г (0,1 М) толуола и 49,7 г ) тетрахлорэтилена в 15,6 г (0,2 М) ла со скоростью 32,1 г/ч. Полученоконденсата, из которого фракциониием выделено 7,2 г (32,8%) трихлорлбензола,р и м е р 3. Опыт проводят в условЪ- имера 1. При температуре 590 С проют смесь 9,2 г (0,1 М) толуола и 49,7 г ) тетрахлорэтилена в 31.,2 г (0,4 М) ла со сКоростью 34,8 г/ч. Получено г конденсата, из которого фрикционинием выделено 5,8 г (26,5%) трихлорлбензола.724494 Составитель Н, Гозалова Корректор С. Файн Редактор Г, Прусова Техред В. Серикова Заказ 229/335 Изд.233 Тираж 497 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ЮВЮВЙВВМВЮЙ+ЮЙ%6 ЖМ" юй т .:м ММЮМВФФВЫ ; "Тйн. Харък, фнл. иред. Патент 3ГП р и м е р 4. Ойыт про"водятв условияхпримера 1. При температуре 600 С пропускают смесь 9,2 г (0,1 М) толуола и66,3 г (0,4 М) тетрахлорэтилена в 19,5 г(0,25 М) бензола со скоростью 35,4 г/ч, Получено 81 а конденсата, из которого фрак ционированием выделено 6,6 г (30,1%) трихлораллилбензола,П р и м е р 5. Опыт проводят в условияхпримера 1. При температуре 610 С пропускают смесь 9,2 г (0,1 М) толуола и 82,9 г(0,05 М) тетрахлорэтилена в 19,5 г (0,25 М)бензола со скоростью 27,1 г/ч, Получено92 г конденсата, из которого фракционированием выделено 6,3 г (28,5%) трихлораллилбензола,Выходы в примерах рассчитаны навзятое количество толуола,Таким образом, бензол является йнвертной средой в реакцйи и смягчает процесс,увеличивая выход целевого продукта до 26,5 - 35% по сравнению с 10 - 19% по прототипу. Формула изобретения бСпособ получения трихлораллилбензолавзаимодействием толуола с тетрахлорэтиленом при повышенной температуре, о тл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения 1 О выхода целевого продукта, процесс ведут всреде бензола при 590 - 610 С и мольном соотношении толуола, тетрахлорэтилена и бензола 1:3 - 5: 2 - 4. 15 Источник информации, принятый вовнимание при экспертизе:1. Петров А. Д Никишин Г, И. и Сомов Г. В. Высокотемпературная конденсация тетрахлорэтилена с ароматическими уг О леводородами, ДАМ СССР, 1960, 131,с. 1098 (прототип).