Электролит для полирования монокристаллов молибдена

О П И С А Н И Е (и) 723425ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 08,08.78 (21) 2680610/22-02 (51) М. Кл. Гл 01 й 1/32 с присоединением заявки М Вкудврстеевеый каювтет СССР в деяам кзебретеник н втхрыткй(53) УДК 620, .183.27:669. .28 (088,8) Дата опубликования описания 25,03,80 М, А, Десяжова и Г, П. Федорове(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ПОЛИРОВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ МОЛИБДЕНА Изобретение относится к металлографии, в частности к электролитам для полирования шлифов для метвллографического анализа.Известен электролит для полирования и травления молибдена и его сплавов, содержащий, масс.%: Сульфаминовую кислоту 5Воду Остальное Щ,тООднако при полировании в известном электролите поверхность шлифов монокристаллов молибдена получается растравленной,шероховатой и непригодной для определения пор.1Белью изобретения является разработкасостава электролита, позволяюшего снятьдеформированный искаженный поверхностный слой с монокристаллв молибдена иполучить полированную поверхность шлифа.Для достижения поставленной цели вэлектролит, содержащий сульфаминовуюкислоту и воду, дополнительно введена перекись водорода при следующем соотноше- нии, масс,%:Сульфвминовая кислота 4-5 Перекись водорода 3-10 Вода Остальное Перекись водорода в электролите является катализатором реакции и исключает образование молибденовых кислот, оседаю. - ших плотной пленкой на поверхность шлифв монокриствллв молибдена. При уменьшении концентрации перекиси водорода менее 3% поверхность шлифв получается растравленной при увеличении концентрации перекиси водорода больше 10% на поверхности монокристаллов выпадают осадки, загрязняющие поверхность шлифа. При концентрации сульфаминовой кислоты менее 4% на поверхности щлифа видны следы обработки, при концентрации сульфвминовой кислоты больше 5% поверхность шлифв получается эрозированной, неровной.Электролит для полирования готовят следуюшим образом: 40-50 г сульфаминовой кислоты растворяют в 850-930 мл72342дистиллированной воды, добавляют 100.30 мл 307 о раствора перекиси водородаи перемешивают.П р и м е р 1. Монокристаллы молибдена диаметром 17 и 23 мм подвергают полированию в электролите, содержащем, масс.%: сульфаминовой кисйоты 5, перекиси водорода - 3, остальноевода. Катод из нержавеющей стали темоФпература раствора 20-25 С, плотностьанодного тока 1-2 а/см. Продолжительность процесса 10 мин. Затем монокристаплы извлекают из электролита, промываютводой и снова погружают на 1-2 мин вэлектролит, содержащий концентрированнуюсерную кислоту, при плотности тока 1-2 а/смОбразец тщательно промывают водой ипротирают этиловым спиртом. Таким об- .разом обработано 30 монокристаллов. Поверхность шлифа полированная, поры четко выявились,П р и м е р 2. Монокристалл молибдена диаметром 23 мм подвергают полированию в электролите, содержащем, масс,Вперекиси водорода - 7, сульфаминовойкислоты - 4, остальное - вода, и ведутпроцесс, как указано в примере 1.Обработано 45 монокристаллов молибдена. Поверхность шлифа полированная,норы четко выявились.П р и м е р3. Монокристаллы молибдена диаметром 17 мм подвергают поли 5 4рованию в электролите, содержащем, масс.Ъ: перекиси водорода - 10, сульфаминовой кислоты - 5, остальное - вода, и ведут процесс, как указано в примере 1.Обработано 25 монокристаллов молибдена. Поверхность шлифа полированная, поры четко выявились.Обработка шлифов монокристаллов молибдена в предлагаемом электролите исключает. операции механического шлифования и полирования монокристаллов. Затраты на подготовку поверхности шлифов монокристаллов дпя определения пористости снижены в 7-8 раз.формула изобретенияЭлектролит для полирования монокристаллов молибдена, содержащий сульфаминовуюкислоту и воду, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества полирования, он дополнительно содержит перекись водорода при следующемсоотношении компонентов, массЛ:Сульфаминовая кислота 4-5Перекись водорода 3-10Вода ОстальноеИсточники информации,принятые вовнимание при экспертизе2. Пщэничнов Ю. П. Выявление тонкойструктуры кристаллов. Металлургия, М.,1974, с, 329-330.Заказ 417/33 Тираж 2029 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4