Способ получения тонких металлических фольг

бИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Соцналнстнческнх Реслублнк(23) Приоритет -Опубликовано 25.01.80.Дата опубликования о ид-в М. КЛ 575074/22-02 С 25 РЗ 6 01 И 1 осударствениый комите СССР по делам изобретеиий и открытий(71) заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХФОЛЬГ Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, в частности к полированию сплавов металловплатиновой группы, и используется втехнологии приготовления тонких фольгдля исследования внутренней структуры в просвечивающем электронном микРбскопе,Известен способ получения тонкихметаллических фольг (для исследования внутренней структуры) путемэлектролитического полирования, заключающийся в том, что процесс ведутв растворе, содержащем смесь фосфорной и серной кислот при комнатнойтемпературе и плотности тока 7.-12 А/см 1) .Однако известный способ предназначен для получения фольг иэ хромоникелевой стали типа 18-8,.Известен также способ подготовкиобразцов для исследования сплавов металлов платиновой группы путем электролитического травления в расплавленных калиевых солях при 300 оС,плотности тока 3 А/см в течение 1050 с 1) .Однако данный способ предназначендля приготовления шлифов с целью выявления микроструктуры поверхностных слоев сплава и требует использованиявысоких температур.Наиболее близок к изобретениюспособ получения тонких металлических фольг (для исследования внутренней структуры) путем электролитического полирования переменным током врастворе, содержащем смесь равныхобъемов концентрированных серной,фосфорной и азотной кислот 2. Процесс ведут при 20-30 С плотноститтока 0,2-0,5 А/смДанный способ предназначен дляполучения фольг иэ чистых металловплатиновой группы, например платиныи палладия. Получить этим способомфольги сплавов металлов платиновой,группы, содержащих более двух компонентов, невозможно, так как взаимодействие раствора с образцом недостаточно и процесс полирования неидет,Бель изобретения - повышениякласса чистоты поверхности при поли"ровании сплавов металлов платиновойгруппы.Для.-достижения поставленной целипроцесс ведут при 13-20 ОС плотности2Ртока 2,5-14 А/см в растворе, дополнительно содержащем 10-ную соляную10 сследуютлан овлатинана-палФольга получа фольга полуя чается хоро- щего качества та, чере ствует с пинцета вора пол верх ност вблизи о ком. олее нутр сте ов и Покаэат Источники тые во ннима Панченко Е.В еталлографии 1965, с. 226информации ие при экс и др, Ла М Метал 227; 412-4ертизеоратоургиэ 3, 428 ро 0,410 0,330-0,1970,е полит. 7 0,106-0, 13э 8603/19 0,35НИИПИ ров ираж ектная,город,кислоту в количестве 0,1-1,0 об. от общего объема раствора.Во время протекания процесса происходит частичное испарение соляной и азотной кислот, в связи с чем для поддержания постоянства состава раствора в него необходимо добавлятьконцентрированной азотной иой соляной кислот 0,5-0,7 об. ачального объема растнора) в По предлагаемому ивнутреннюю структуру спкак платина-палладий ипалладий-родий-ириди тиладий-родий-рутений,П р и м е р 1. Приготавливаютраствор путем смешения равных объемовконцентрированных кислот: серной(уд. н ес . 1, 40 г/см 9) 50 мл и фосфорной. (уд.нес, 1,698 г/см 9) 50 мл. Опускают платиновый электрод и виде двухплоскопараллельных пластин, соединенных между собой металлическим проводником. Вторым электродом являетсяисследуемый образец (круглой формы,толщиной 0,09-0,13 мм), помещенныймежду отверстиями платинового пинцез которые раствор взаимодейобразцом. Большая частьзащищена от ноздействия растихлорниниловым чехлом, а поь пинцета непосредственнобраэца покрывают защитным лаПеред погружением образца в раствор добавляют 0,15 мл 10-ной соляной кислоты. (0,1 об, от общего объема раствора) . Температуру поддерживают равной 13 дС, плотность тока 14 А/смЧерез каждый час н раствор вводят смесь концентрированной азотной кислоты и 10-ной соляной кислоты 1,05 мл (0,7 об. от первоначального обЪема раствора) .Периодически визуально образец осматривается до получения отверстия. Процесс полирования продолжается 4 ч.Характеристика фольг, полученных по известному и предлагаемому способам представлена в таблице. илиал ППП Патент,Как видно из таблицы, использование предлагаемого способа полированияобеспечивает повышение чистоты поверхности на 2 класса, что дает возможность получать фольгу иэ указанныхсплав ов.Данный способ может быть использован и н металлографии для электрополирования шлифов сплавон на основеплатиновых металлов, содержащих болеедвух компонентов,Предлагаемый способ впервые далвоэможность исследовать внутреннююструктуру сплавов металлов платино 30 ной группы, содержащих б двухкомпонентов, а так как в енняяструктура в значительной пени определяет свойства металл сплан ов,то становится возможным не только35 объяснить ряд свойств и указать путиих улучшения, но и предсказать свойства новых сплавов, не проводя трудо"емких исследонаний и сэкономить темсамым дефицитные и дорогостоящие ме 4 О таллы группы платины.Формула изобретенияСпособ получения тонких металлических фольг путем электролитическбго полирования переменным током нрастворе, содержащем смесь равныхобъемов концентрированных серной,фосфорной и азотной кислот, о т лч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения класса чистоты поверхности .при полировании сплавов:металлон пла 50 тиновой группы, процесс ведут при13-20 С, плотности тока 2,5-14 А/смв растворе, дополнительно содержащем10-ную соляную кислоту в количестве0,1-1,0 об. от общего объема раст 55 вора.