Способ получения 4-изопропиламинодифениламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Сециалистических Республик(53)М, Кл,2 С 07 С 87/48 С 07 С 85/11 Государстаеннмй коинтет СССР но делан изобретений н отнрытнй(088,8) Опубликовано 3012.79 Бюллетень Ко 48 Дата опубликования описания 30.1 2.79(71) Заявитель Московский ордена Ленина и ордена ТрудовогоКрасного Знамени химико-технологическийинститут .Имени Д.И.Менделеева(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЙ 4-ИЗОПРОПИЛАМИНОДИФЕНИЛАМИНА Изобретение относится к усовЕршенствованному способу получениявторичных аРоматических аминов, вчастности к получению 4-изопропиламинодифениламина (4-ИАДФА), являющегося ценньм антиоксидантом, который используется для стабилизацииполимерных материалов, синтетическихкаучуков и резины,а также моторноготоплива. Получение вторичных аромати"ческих аминов, в частности 4-ИАДФАосновано на восстановительном алкилировании 4-аминодифениламина (4-АДФА)ацетоном (1, Обычно процесс восста"новительного алкилирования, 4-АДФА 15осуществляют каталитически при темлературе 60-200 оС и давлении водорода 100-140 атм на различных катализаторах. Обычные катализаторы часто способствуют нежелательньм побоч Ойьм реакциям, особенно при йовьщенной температуре и давлении, Поэтомудля исключения побочных реакций применяют специальные катализаторы,для приготовления которых требуется 25сложная технология (2,Наиболее близким по техническойсущности является. способ получения4-изопропиламинодифениламина восстановительньи алкилйрованием нитрозо или аминодифенилаламинов.ацетоном в присутствии никельхромового; катализатора при 165-180 ОС и давлении 40-50 ати (3.Недостатком этого способа является проведениепроцесса при высокой температуре и давлении, трудность работы со взрывоопасным водородом и применение специальных катализаторов, для приготовления которых требуется. сложная технология.Целью предлагаемого изобретения является устранение недостатков известного способа и упрощение процесса,ГЦель достигается тем, что восстановительное алкилированйе проводят электрохимическим способом в кислой ацетоно-водной среде.В соответствии с изобретением описывается способ получения 4-иэо" пропиламинодифениламина восстановительным алкилированием 4-нитрозоцифениламинаили 4-аминодифениламина ацетоном в кислой ацетоноводной среде в электролизере с разделенными катодньм и анодным пространствами,"электрохимическим способом позволяетпроводить процесс практическй с коли"чественным вйходом 4-изопропйламинодияиламийа,"упарощает технологичес- кий процесс за счет йсключенйя высокихтемператур и давления; а такжеза счет йсключенйя каатализаТора=иа- по)оруда, что повышает безопасностьйроведенйя процесса.П р и м е р 1. 1,0 г 4-нитрозодифениламина в 70 мл раствора (1 млНС 1 уд. вес 1,19 + 14 НО в ацето-.,не) восстанавливают на медном сетчатом" катоде в электролизере с катионообменной мембраной МК, КатоднаяплотнЬсть тока б А/дм , Анод - платина или свинец, анолит - 20-ныйраствор серной кислоты. Электролизпроводят при 40 фС и перемешивании.Конец реакции контролируется хроматографически и полярографически. Затраченное количеатво"электричества-составляет 2,0 А/ч. Образуется 1,12 г4-ИАДФА, что соответствует выходу повеществу 9 Ц, выходу йо току 35,5.Не вступивший в реакцию ацетон отго- дняется и возвращается в цикл.П р и м е р 2, 1,0 г 4-аминодифе"ниламина восстанавливают в условиях,прнведенных в примере 1. Образуется1;14 г 4-ИАДФА, что способствуетвыходу по веществу около 100 и потоку 35.П р и м е р 3. 1,0 г 4-нитрозодифениламина восстанавливают на медномамальгамированном катоде в условияханалогичных приведенным в примере 1;Количество пропущенного электричества 3,1 А/ч. Образуется 1,14 г 4-ИАДФА,что способствует выходу йо ваеащаеаствуоколо 100 и выходу по току 23.П р и,м е р 4.,2,0 4-нитрозодифе:нйламина восстанавливают на медномсетчатом катоде в"-условияМ;- айало гйных"приведенным в примере 1. Коли- .,чество затраченного электричествасос тавляет 3 А/ч. Образуется 2,28 г 454-ИАДФА. Выход по веществу 4-йзоапропиламинодифениламина составляет около100, выход по току 45,. П,р и м е р 5. 1,0 г 4-ййатроазодифениламина в 70 мл раствора (1 мл ЯНС 1 уд.вес 1,19 + 5% НО в ацетоне)восстанавливают в условиях, прйведенных в примере 1. Количество затрачеНного электричества составляет3,9 А/ч. Образуется 1,13 г 4-ИАДФА,что"соответствует выходу по веществу 98, выходу по току 28.П р и м е р 6, 1,0 4-нитрозодифениламина в 70 мл раствора (1 мл НС 1уд.вес 1,19+30 НдО в ацетоне) восстанавливают в условиях,аналогичныхприведенньм в примере 1. Затраченноекоаличество электричества составляет3,9 А/ч. Ообразуется 1,1 г 4 изопропиламинодифениламина, что соответствует выходу по веществу 97 и потоку 17.П р и м е р 7. 1,0 г 4"нитрозодифениламина в 70 мл раствора ( млНС 1 уд.вес. 1,19 + 14 Н О в ацетоне)восстанавливают в условиях, приведен-ных в примере 1. Затраченное количество электричества 45 А/ч. Образуется 1,09 г 4-ИАДФА, что соответствует выходу по веществу 96 и потоку 15.П р и м е р 81,0 4-нитрозодифе"ниламина восстанавливают на платино- .вом катоде в условиях, приведенныхв примере 1. Количество затраченногоэлектричества составляет 3 А/ч. Образуется 1,04 г 4-ИАДФА. Выход по веществу 4-изопропиламинодифениламина91; выход по току 23.П р и м е р 9, 1,0 г 4-нитрозодифениламина восстанавливают нартутном катоде в условиях, аналогичных приведенным в примере 1, Количество затраченного электричествасоставляет 2,0 А/ч. Образуется 1,06 г4-ИАДФА. Выход по веществу 4-изопропиламинодифениламина составляет93, выход по току 35.Формула изобретенияСпособ получения 4-избпропиламинодифениламийа восстановительным алкилйрованием.4-нитрозодифениламинаили 4-аминодифениламина ацетоном,от л и ч а ю щ и й с ятем, что,с целью упрощения процесса, восста .новительйое алкилирование проводятэлектрохймически в кислой ацетоноводной среде вэлектролизере с разделенными катодным и анодным пространствами.Источники информации,принятыеваоа вйийаниепри экспертизе1. Выложенйая заявка ФРН 91542171,кла С 07 С 85/08 р 19742. Патент ФРГ 91032262, кл 12 Ч 5,1959.3. Авторское свидетельство СССР9230828, кл, С 07 С 85/11, 1968.Составитель Л.ИоффеТехред Н.,Бабурка Корректор И.Стец Редактор Л.Герасимова Заказ 8157/20 Тираж 513 Подписное ЦЙИИПЙ"Год)ЮЩственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1130 35, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2646729, 21.07.1978
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКОТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА
ФИОШИН МИХАИЛ ЯКОВЛЕВИЧ, АВРУЦКАЯ ИННА АБРАМОВНА, БОГДАНОВА НАДЕЖДА ПАВЛОВНА, КУЧЕРОВ СЕРГЕЙ СЕРГЕЕВИЧ, УСВЯЦОВ АЛДАН АЛЕКСАНДРОВИЧ, СЛАВНОВА АЛЕВТИНА СЕМЕНОВНА, ГЕНКИНА ЕЛЕНА ВЛАДИМИРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/48
Метки: 4-изопропиламинодифениламина
Опубликовано: 30.12.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-706399-sposob-polucheniya-4-izopropilaminodifenilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-изопропиламинодифениламина</a>
Предыдущий патент: Способ получения 4, 4-диаминодициклогексилметана
Следующий патент: Монодециловый эфир -фениласпарагиновой кислоты, как пенообразующее поверхностноактивное вещество
Случайный патент: Электрическая машина