Способ получения пирена

(5 )М. Кл. С 07 С 15/36 Всуарстеенньй кемнтет СССР аа делам нзебретеннй я еткрытяйОпубликовано 15,12.79 Бюллетень М 46 Дата опубликования описания 15.12,79(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРЕНА Изобретение относится к способу получениялирена, используемого в производстве красите.лей или в синтезе нафталннтетракарбоновойкислоты,Известен способ получения пирена из камен 5ноугольной смолы путем обработки ее паромилн воздухом. Пековые дистилляты, получен.ные таким способом и содержащие 4,85% пирена, подвергают ректификации. При раэгонкеотбирают узкие пиреновые фракции, которые1 Озатем очищают перекристаллизацией 11.Известен способ получения пирена, заключающийся в том, что смесь, состоящую из 5 вес.ч,пековой смолы, содержащей 3,5% пирена и1 вес.ч. тяжелых пековых дистиллятов, содер.15жащих 8,25% пирена, подвергают дистилляциис отбором фракции, кипящей до 405 С, и по.следующей ректификацией последней, Полученная пиреновая фракция содержит 45% пирена,что составляет 78,3% от ресурсов в исходном26сырье 2. Однако для достижения мономер:юй чистоты продукта порядка 96 -98% необхо.ямы дополнительные стадии очистки, приэтом выход целевого продукта менее 2%. Не./ цостатком известного способа получения пирена из каменного утля является многостадий. ность и сложность процесса.Целью изобретения является упрощение технологии процесса,Поставленная цель достигается описываемым способом получения пирена, заключающимся в том, что смолу пиролиза производства ди.п ксилилена подвергают пиролиэу при темпера. туре 700-850 С в инертной среде с последую. щей адсорбцией пиролизных газов на силикагеле и вьщелением целевого продукта.Предпочтительно в качестве инертной среды использовать аргон или водяной пар, Предпочтительно пиролиз проводить в течение 1 - 7 с.Сущность метода состоит в том, что отходы производства ди-п-кскпилена подвергают лиро. лизу при 700 - 850 С в течение нескольких секунд в среде инертного газа. Во время пребывания сырья в зоне пиролиза происходит его расщепление до п-ксилилена, перегруппиров. ка метиленовых групп в бензольном кольце в мета-положения с последующей димеркзаци. ей двух молекул мета-ксилнлена, депщрирова4П р и м е р 2. Масса темно. коричневогоцвета, полученная после отделения ди-п.ксипилена, в количестве 100 г поступает на пиролизв пустотелый кварцевый трубчатый реактор,нагретый до 700 С. Время пребывания исходных веществ в зоне реакции 6 - 7 с. Пиролизпроводят в среде паров воды в соотношениисырье:вода:50. Далее, как в примере 1,Выход пирена 2,0 (2,0% от пропущенного сырья)О с 96%.ным содержанием основного вещества.Т,пл. 144 - 147 С,П р н м е р 3. Масса темно-коричневогоцвета, полученная после отделения ди-п-ксилилена, в количестве 100 г поступает на пиролиз5 в пустотелый кварцевый трубчатый реактор,нагретый до 850 С. Время пребывания исходных веществ в зоне реакции порядка 1 - 2 с.Пиролиз проводят в среде аргона в соотношении сырье:аргон 1.50. Далее, как в примере 1.Выход пирена 1,1 г (1,1% от пропущенногосырья) с 96%-ным содержанием основного вещества. Т.пл. 144 - 147 С.Использование предлагаемого способа полу.чения пирена обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества:- расширение сырьевой базы полученияпир ена;- утилизацию прои 703520 Полученные парогазовые продукты охлаждают до 15 - 20 С и адсорбируют на силикагелемарки АСК. Продукты адсорбции элюнруютацетоном. Ацетоновый раствор смолы отфильтровывают, отгоняют. Полученную смолу подвергают раэгонке. Отбирают пиреновую фракцию с т. кип, 340 - 380 С с содержанием пирена 55%, Пиреновую фракцию дважды перекристаллизовывают из смеси мезитилена и спиртапри 40 - 60 С. Получают 2,5% пирена с 96%-нымсодержанием основного вещества. Т.пл; 144 -147 С,П р и м е р 1, Масса темно. коричневогоцвета, полученная после отделения ди-п-кснлилена, в количестве 1 ОО г поступает на пиролнэв пустотелый кварцевый трубчатый реактор,нагретый до 800 С, Время пребывания исходных веществ в зоне реакции порядка 3 - 4 с,Пиролиз проводят в инертной среде аргона всоотношении сырье. аргон 1:25. Парогазовыепродукты, охлаждают до 15 - 20 С и адсорбируют на силикагеле марки АСК. Продукты адсорбцни элюируют ацетоном в количестве 2,5 л,Ацетоновый раствор смолы отфильтровываюти отгоняют растворитель, Вес остатка 55 г.Затем смолу подвергают разгонке, в результате которой отбирают пиреновую фракцию(т.китт. 340 - 380 С). Выход 9,9 г (9,9% от пропущенного сырья). Анализ ГЖХ пиреновойфракции показал, что содержание пирена составляет 55% (5,4% в расчете на исходное пропущенное сырье). Пиреновую фракцию дваждыперекристаллизовывают в смеси мезитилена:(2,5% от пропущенного сырья) с 96%.ным.содержанием основного вещества, Т.пл. 144 -147 С. отходовю эащить зводства ди-пужающей среды.-ксилилена с 1 ИИПИ Заказ 7755/2 Тираж 53 Подписн Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,3ние с образованием молекулы пирена по схеме Сырье-+СН1"ц -СН 2 С г СН 2 1Формула изобретения1. Способ получения пирена из углеводородногосырья, отличающийся тем,что, с целью упрощения технологии процесса,в качестве углеводородного сырья используютсмолу пиролиэа производства ди-п-ксилилена,которую подвергают пиролизу при температуре 700 - 850 С в инертной среде с последующейадсорбцией пиролизных газов на силикагелеи выделением целевого продукта.2, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щс я тем, что в качестве инертной средьпользуют аргон или водяной пар,3. Способ ло пп. 1,2 о т л и ч а ю щ и йс я тем, что пиролиз проводят в течение1 - 7 с,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Глузман А. Д Никитенко А. ГКзин Р, М, Переработка каменоутольной смолы,Кокси Химия, 1961, Р 1, с. 52.2. Авторское свидетельство СССР У 443018,кл. С 07 С 15/36, 1974 (прототип).